[发明专利]一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011048040.5 申请日: 2020-09-29
公开(公告)号: CN112341668A 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 徐井水;李磊;王煦;崔宝臣;蒋达洪;罗梓博;陈泽霖 申请(专利权)人: 广东石油化工学院;汕头市广油美联新材料研究院有限公司
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K9/04;C08K3/34;C08K7/00;C08K3/22;C08L27/06;C08L23/08
代理公司: 广州润禾知识产权代理事务所(普通合伙) 44446 代理人: 林伟斌
地址: 525000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 蒙脱土 氢氧化镁 复合 微胶囊 阻燃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

A.将钠基蒙脱土、纳米氢氧化镁混合后加入长链烷基季铵盐反应制备无机复合改性颗粒,保留备用;

B.在活性单体溶液中加入步骤A制得的无机复合改性颗粒,制备蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

A.将钠基蒙脱土、纳米氢氧化镁分散在去离子水中,恒温水浴下持续搅拌后静置,得蒙脱土-氢氧化镁混合溶液;取长链烷基季铵盐加入去离子水,加热搅拌使其溶解后缓慢滴加到蒙脱土-氢氧化镁混合溶液中,恒温水浴加热,通入惰性气体,搅拌下反应,待反应结束后,将反应液抽滤,清洗,置于真空中干燥,经过研磨、过筛,制得无机复合改性颗粒,保留备用;

B.取活性单体、表面活性剂、蒸馏水于反应器中搅拌使其完全乳化后,把步骤A制得的无机复合改性颗粒缓慢加入反应器中,再加入聚乙烯吡咯烷酮和钛酸酯偶联剂,搅拌均匀后升温,在惰性气体保护下,缓慢滴加引发剂溶液,继续将混合物升温,反应完成后,沉淀、过滤、干燥,获得蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A中钠基蒙脱土包括如下组分:

阳离子交换能力为100mmol/100g。

4.根据权利要求1或2所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A中纳米氢氧化镁为片层菱形,粒径为380~430nm。

5.根据权利要求1或2所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A中长链烷基季铵盐为十二烷基溴化铵、十六烷基溴化铵、十八烷基溴化铵按0~1:1:0~1配制而成。

6.根据权利要求2所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤B中活性单体为苯乙烯单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种复配。

7.根据权利要求6所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述活性单体中苯乙烯单体与甲基丙烯酸甲酯质量比为1:0~2,苯乙烯单体与甲基丙烯酸丁酯质量比为1:0~2,苯乙烯单体与丙烯酸乙酯质量比为1:0~2,苯乙烯单体与丙烯酸丁酯质量比为1:0~2。

8.根据权利要求2所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤B中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、醇醚羟酸盐、醇醚磷酸盐中的一种;或钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯中的一种。

9.根据权利要求2所述的一种蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤B中引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。

10.一种由权利要求1-9任一所述的蒙脱土-氢氧化镁复合微胶囊化阻燃剂的制备方法制得的阻燃剂,其特征在于,由蒙脱土-氢氧化镁为芯材,高分子材料为外壳组成。

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