[发明专利]一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

权利要求书

1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将1重量份异氰尿酸CA、6-12重量份，优选8-10重量份环氧氯丙烷ECH、0.01-0.06重量份，优选0.02-0.05重量份四烷基氯化铵催化剂和0.1-1重量份，优选0.2-0.8重量份水混合均匀，在60-80℃，优选65-75℃下反应(例如1-4h，优选约2h)，88-100℃，优选90-95℃下反应(例如1-4h，优选约2h)以蒸出环氧氯丙烷ECH-水共沸物，剩余反应液在116-120℃，优选117-118℃下回流反应(例如1-4h，优选约2h)；

b)将步骤a)所得反应液降温(例如到45℃以下)，抽真空，滴加按氢氧化钠计0.8-1.2重量份，优选1.0-1.1重量份的氢氧化钠溶液(例如质量浓度为10-60％，例如约50％的氢氧化钠溶液)，滴加完毕后在45-65℃，优选约55℃下反应2-8h，优选约4h，以持续蒸出环氧氯丙烷ECH-水共沸物；

c)将步骤b)所得反应液过滤，过滤所得滤饼用(例如1-4重量份)新鲜环氧氯丙烷ECH冲洗，冲洗液和母液合并得到合成液；

d)加入水优选去离子水洗涤所述合成液，分层后取下层有机相；

e)将所述有机相减压精馏，得到浓缩液；

f)向所述浓缩液中加入水优选去离子水，并加热至沸腾，蒸出少量水，得到均相溶液，再冷却结晶；

g)过滤，过滤所得滤饼用水优选去离子水洗涤，洗涤水并入母液，洗涤后的滤饼经过干燥优选真空干燥，得到TGIC产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f)中，加入水的质量是1-6重量份，优选为3-4重量份。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f)中，蒸出水的质量是步骤f)中加入水的质量的5％-20％，优选为5％-10％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f)中，冷却至0-30℃优选15-25℃结晶。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤g)中，洗涤所用的水是所述步骤f)中加入水质量的10％-40％，优选为20％-30％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的真空度为-0.050MPa～-0.095MPa，优选为-0.085MPa～-0.095MPa。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为50℃-95℃，优选为65℃-85℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述四烷基氯化铵催化剂选自四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，洗涤用的水的质量为1.5-2重量份。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤g)后还包括以下步骤：h)减压蒸馏所述母液，得到多元醇醚副产物。