[发明专利]一种碳陶材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011052256.9 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN112266258B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 龙宪海;周峰;匡湘铭;汪莉;何家琪;王成华 | 申请(专利权)人: | 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 100097 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳陶材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)沉积C层:采用化学气相沉积法在碳纤维预制体内沉积碳基体,得到CVD-C,形成C/C坯体;
(2)沉积SiC层:通过化学气相沉积法在所得C/C坯体表面沉积SiC层,得到CVD-SiC,形成C/C-SiC中间体Ⅰ;
(3)浸渍先驱体裂解制备SiC:将所得C/C-SiC中间体Ⅰ置于浸渍液中进行浸渍,所述浸渍液由聚甲基硅烷和二甲苯组成,浸渍后进行固化,固化后在保护气氛下进行裂解,得到PIP-SiC,形成C/C-SiC中间体Ⅱ,当一次浸渍-固化-裂解达不到需求密度时,重复浸渍-固化-裂解过程,直至得到需求密度的C/C-SiC中间体Ⅱ为止;
(4)树脂浸渍-固化-碳化:将所得C/C-SiC中间体Ⅱ浸入液体酚醛树脂中进行浸渍,浸渍后再固化,固化后在惰性气氛保护下碳化,得到含树脂碳的C/C-SiC中间体Ⅱ,当一次树脂浸渍-固化-碳化达不到需求密度时,重复树脂浸渍-固化-碳化过程,直至得到需求密度的含树脂碳的C/C-SiC中间体Ⅱ为止;
(5)液相渗硅:将所得含树脂碳的C/C-SiC中间体Ⅱ与硅粉在真空条件下混合并加热,采用熔融硅浸渗法,制备得到LSI-SiC,最终形成包含三种类型SiC的C/C-SiC复合材料,即碳陶材料;
所述碳陶材料包括以下质量分数的组分:
2.根据权利要求1所述的碳陶材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)的所述浸渍液中,所述二甲苯与聚甲基硅烷的质量比为20~40∶100,所述聚甲基硅烷的重均分子量为700~1000。
3.根据权利要求1所述的碳陶材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述浸渍的温度为20℃~50℃,所述浸渍的压力为0.2MPa~0.8MPa,所述浸渍的时间为10min~20min,所述固化的温度为100℃~130℃,所述固化的压力为1MPa~3MPa,所述固化的时间为0.5h~2h,所述裂解时的保护气氛为氮气或氩气,所述裂解的温度为1000℃~1300℃,所述裂解的压力为1MPa~3MPa,所述裂解的时间为2h~6h。
4.根据权利要求3所述的碳陶材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,重复浸渍-固化-裂解过程采用的工艺参数与首次浸渍-固化-裂解过程采用的工艺参数相同,所述重复的次数为1次~10次。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的碳陶材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浸渍在常温下进行,所述浸渍的时间为0.5h~1h,浸渍过程中保持真空度为50Pa~200Pa,所述固化的压力为0.5MPa~2MPa,所述固化的温度为150℃~175℃,所述固化的时间为10min~20min,所述碳化的温度为800℃~1000℃,所述碳化的时间为3h~6h,所述碳化时的惰性气氛为氮气或氩气。
6.根据权利要求5所述的碳陶材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,重复树脂浸渍-固化-碳化采用的工艺参数与首次树脂浸渍-固化-碳化采用的工艺参数相同,所述重复的次数为1次~8次。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的碳陶材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,含树脂碳的C/C-SiC中间体Ⅱ与硅粉的质量比为1∶1~1.5,所述真空条件是指真空度低于200Pa,所述液相渗硅的温度为1600℃~1800℃,所述液相渗硅的时间为1h~3h。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的碳陶材料。
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