[发明专利]SiO2

权利要求书

1.SiO₂气凝胶负载镍单质催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、SiO₂气凝胶的制备；

以TEOS为硅源，HCl加入促进水解过程，NH₃·H₂O作为促凝胶剂，(CH₃)₃SiCl改性实现气凝胶的疏水性能；包括以下子步骤：

S1.1、按照TEOS：C₂H₅OH：去离子水摩尔比＝1:10:5量取所需试剂并搅拌混合均匀，即为混合物A；

S1.2、室温下向混合物A加入HCl，并调节控制混合pH＝2～3，磁力搅拌2～3h使得TEOS得到充分水解，为混合物B；

S1.3、室温下向混合物B加入稀释到一定比例的NH₃·H₂O，并调节控制混合物pH＝9～10，静置，待发现倾斜45°不流动时，凝胶形成；

S1.4、在凝胶上方滴适量C₂H₅OH，覆盖在凝胶表面，进行凝胶结构强化以及防止凝胶破裂；待凝胶脱模，将凝胶浸入乙醇中老化48h，期间替换C₂H₅OH两次；

S1.5、将凝胶浸入体积比为2:1:8的(CH₃)₃SiCl/C₂H₅OH/C₆H₁₄混合溶液中，静置48h，进行疏水性改性；

S2、将改性后凝胶块体用C₆H₁₄反复冲洗，然后在60、70、80、90、100、110、120℃下依次常压干燥6h；

在步骤S1过程中，或者在S2步骤后进行镍单质负载；在进行镍负载之前，对镍单质颗粒进行改性，将镍单质颗粒加入一定量的乙醇中，并加入2％的油酸，超声5min。

2.根据权利要求1所述的SiO₂气凝胶负载镍单质催化剂的制备方法，其特征在于，所述的镍单质制备，采用有机醇液相还原工艺进行镍单质的制备得到黑色的镍单质颗粒。

3.根据权利要求2所述的SiO₂气凝胶负载镍单质催化剂的制备方法，其特征在于，所述的镍单质制备，具体包括以下步骤：

S3.1、固定C₄H₆O₄Ni·4H₂O的摩尔比为0.015，称取适量的醋酸镍和1,2-丙二醇放入三口烧瓶中进行磁力搅拌并通入氮气；

S3.2、乙酸镍完全溶解后，按照NaOH与醋酸镍摩尔比为10:1称取相应的NaOH颗粒加入步骤S3.1中混合溶液，持续进行搅拌，溶解完全后开始使用油浴加热进行升温；

S3.3、待升温至100℃时逐滴加入混有聚乙烯比咯烷酮的丙二醇溶液进行镍单质颗粒保护，防止颗粒过大，并持续通氮气；

S3.4、持续升温至160℃，溶液由浅绿色变成浅棕色，最终变为深黑色有机溶胶，结束反应，停止加热，持续搅拌，自然冷却至室温；

S3.5、加入大量丙酮使颗粒沉淀，离心分离，并用甲醇/乙醇反复洗涤，在40℃下真空干燥，得到黑色的镍单质颗粒。

4.根据权利要求1到3任一项所述的SiO₂气凝胶负载镍单质催化剂的制备方法，其特征在于，所述的镍单质负载，采用共凝胶法，包括以下步骤：

改性后的镍单质按照负载量加入到步骤S1的子步骤S1.2的混合物B中，随后按照原定步骤继续进行。

5.根据权利要求1到3任一项所述的SiO₂气凝胶负载镍单质催化剂的制备方法，其特征在于，所述的镍单质负载，采用后浸渍法，包括以下步骤：

将按照步骤S2中制备的二氧化硅气凝胶研磨，过筛后加入适量的乙醇溶液，然后加入所需分量的改性后的镍单质，持续搅拌，随后在60℃水浴干燥、研磨，过筛。