[发明专利]一种硅溶胶及其制备方法有效
申请号: | 202011054236.5 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN114314598B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 李洪深;高逸飞;吕毅;张天翔 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C01B33/143 | 分类号: | C01B33/143 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理有限公司 11200 | 代理人: | 余长江 |
地址: | 100074 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅溶胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅溶胶制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
第一步,制备浓度不高于15%的硅酸溶液;
第二步,制备晶种溶液,
A2.1、将第一步制备的硅酸稀释到浓度为0.1~3%;
A2.2、在步骤A2.1步骤稀释到0.1~3%的硅酸溶液中滴加酸的水溶液,控制硅酸溶液pH值为1~2之间,在冰水浴下搅拌不少于12小时、不超过24小时后,再经离心分离后,取上层清液为晶种溶液;
第三步,硅溶胶生长,
A3.1、将第二步制备的晶种溶液加热到60~90℃的沸腾状态;
A3.2、利用恒液面法,将第一步制备的硅酸溶液匀速加入到步骤A3.1得到的沸腾状态的晶种溶液中,再在60~90℃条件下,匀速加入碱的水溶液,调节pH值范围9~11,使溶液生长到一定SiO2浓度,得到硅溶胶,硅溶胶SiO2浓度为10~20%。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法,其特征在于:所述第一步中采用工业水玻璃稀释到不高于15%浓度,经过阳离子交换,除去阳离子,得到浓度不高于15%的硅酸溶液,加入无机强酸使硅酸酸化到pH值1-2,再通过阴离子交换除去阴离子;再次通过阳离子交换除去酸化析出的阳离子,再加入碱性溶液,得到浓度不高于15%、pH值为9~11的高纯硅酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法,其特征在于:所述第一步中硅酸溶液浓度为1~10%。
4.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法,其特征在于:所述步骤A2.2中酸的水溶液的浓度为1~10%。
5.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法,其特征在于:所述步骤A3.2中硅酸溶液的加入为1~50ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种硅溶胶制备方法,其特征在于:所述步骤A3.1中晶种溶液调节降低反应容器中的气压实现60~90℃范围内沸腾。
7.根据上述任一方法制备的硅溶胶。
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