[发明专利]一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法

说明书

本发明公开了一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，步骤包括：S1：将煤样、硝酸和硫酸进行混合，得到混合样品；S2：对混合样品进行微波消解，取出并进行冷却；S3：加入双氧水，再次进行微波消解，得到消解液；S4：将消解液中加入水摇匀，加水稀释比例为5倍以上，过滤，定容，得到第一次稀释后的消解液；S5：取部分第一次稀释后的消解液，加入硫脲‑抗坏血酸，加水进行第二次稀释，稀释比例为2倍以上，摇匀，得到第二次稀释后的消解液；S6：绘制汞和砷的标准曲线，取剩余的第一次稀释后的消解液和第二次稀释后的消解液，采用原子荧光分光光度计测定消解煤样中汞、砷含量。本发明具有操作方法简单、测试效率高、测试结果准等优点。

技术领域

本发明主要涉及可燃物质中汞、砷等元素含量测定技术领域，特指一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法。

背景技术

汞和砷是煤中常见的有毒痕量元素，其可通过呼吸、皮肤吸附或者食物摄入等方式进入人体，对人体中枢神经和多种器官造成伤害，且汞和砷为积蓄性元素，长期慢性中毒可能导致癌症发生，因此煤中汞和砷的含量的准确测定对环境保护和人体健康有着十分重要的意义。

目前煤中汞、砷的检测方法很多，比如国标《GB/T 16659-2008煤中汞的测定方法》采用化学消解+原子吸收光谱技术，对于汞的定量检测的前处理步骤较为繁琐，需要将目标物质与试剂进行混合高温消解，目标元素需要经过一系列氧化还原反应将其转变为待测物质。对目标物质的低压高温消解、还原过程会导致元素的挥发损失；同时采用定量分析仪器冷原子吸收光谱法和冷原子吸收分光光度法，仪器检出限大，对于痕量元素的检测可能达不到足够的准确度，设备调试较为繁琐，且利用该检测方法的测试时间长，一个样品的测量往往需要数小时甚至一天，效率低。

美国试验材料学会(ASTM D4606—03)和国标《GB/T 3058-2008煤中砷的测定方法》中都介绍的氢化物发生-原子吸收法，将煤样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，用碘化钾将五价砷还原为三价，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收法测定。氢化物发生-原子吸收法所用试剂较少，精密度高，目前广泛使用在砷元素的检测中。但该方法前处理所耗时间较长，艾氏剂燃烧至少在五小时以上，加上后来的样品处理、转移、还原，整个实验周期至少两天。

国标《GB/T 3058-2008煤中砷的测定方法》包含砷钼蓝分光光度法，本方法为仲裁法。该方法将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价砷还原成三价，加入锌粒，放出氢气，使砷形成氢化砷气体释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵—硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用分光光度计测定。砷钼蓝分光光度法为煤中砷检测的经典方法，该方法为仲裁法。但该方法检测时间长，所用试剂较多，步骤繁琐。

《SN/T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法》实现了同时测定煤中汞和砷的含量，试样经微波消解后，在稀硝酸介质中，先用硫脲-抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，然后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中的砷和汞被还原为氢化砷气体和汞蒸气，用氩气为载气导入原子化器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、汞原子的荧光强度，分析煤炭中砷和汞的含量。但是利用该方法测试赶酸过程效率低，对标煤进行测试，汞的含量测试结果偏差大，砷由于赶酸不彻底，测试结果明显偏低，回收率也低。

发明内容

针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种操作方法简单、测试时间短、效率高、测试结果更准的微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，步骤包括：

步骤S1：将煤样、硝酸和硫酸进行混合，得到混合样品；

步骤S2：对混合样品进行微波消解，取出并进行冷却；