[发明专利]高粱根有效部位及其提取方法和应用在审
申请号: | 202011054902.5 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112190667A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 杨娟;王瑜;王山立;周飞;彭梅;李立郎;李齐激;杨小生 | 申请(专利权)人: | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) |
主分类号: | A61K36/899 | 分类号: | A61K36/899;A61P7/02;A61K125/00 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 李大刚;陈琳 |
地址: | 550016 贵州省贵阳市*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高粱 有效 部位 及其 提取 方法 应用 | ||
1.高粱根有效部位,其特征在于:所述高粱根有效部位为高粱根的抗凝血活性部位,为高粱根醇提正丁醇萃取部位BES的梯度洗脱部位和/或高粱根水提醇沉上清部位WEAE的梯度洗脱部位。
2.根据权利要求1所述的高粱根有效部位,其特征在于:所述高粱根醇提正丁醇萃取部位BES的梯度洗脱部位为,高粱根醇提正丁醇萃取部位BES经大孔树脂或MCI凝胶柱分段,以不同浓度乙醇溶液进行梯度洗脱,将0%、30%的乙醇溶液洗脱流分分别浓缩干燥所得;所述高粱根水提醇沉上清部位WEAE的梯度洗脱部位为高粱根水提醇沉上清部位WEAE经大孔树脂或MCI凝胶柱分段,以不同浓度乙醇溶液进行梯度洗脱,将30%、60%的乙醇溶液洗脱流分分别浓缩干燥所得。
3.根据权利要求2所述的高粱根有效部位,其特征在于:所述高粱根醇提正丁醇萃取部位BES的梯度洗脱部位为,高粱根醇提正丁醇萃取部位BES经MCI凝胶柱分段,以0%、30%、60%、95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,将0%、30%的乙醇溶液洗脱流分分别浓缩干燥后所得的BES-MS部位、BES-30%MS部位;所述高粱根水提醇沉上清部位WEAE的分段洗脱部位为,高粱根水提醇沉上清部位WEAE经大孔树脂分段,以0%、30%、60%、95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,将60%的乙醇溶液洗脱流分浓缩干燥所得的WEAE-D60%部位,或高粱根水提醇沉上清部位W EAE经MCI凝胶柱分段,以0%、30%、60%、95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,将30%的乙醇溶液洗脱流分浓缩干燥所得的WEAE-M30%部位。
4.根据权利要求3所述的高粱根有效部位,其特征在于:所述BES-M30%部位包括黄酮苷类化合物和酚酸类化合物;所述WEAE-M30%部位包括黄酮苷类化合物、酚酸类化合物、内酯类化合物和木脂素类化合物。
5.根据权利要求3或4所述的高粱根有效部位,其特征在于:所述BES-M30%部位的活性成分包括反式对羟基肉桂酸;所述WEAE-M30%部位的活性成分包括琥珀酸。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的高粱根有效部位的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
a、取高粱籽粒成熟后的高粱根,洗净,干燥后,机械粉碎,得高粱根粗粉,即A品;
b、取A品加8-12倍95%的乙醇,浸泡16-32h,回流提取1-3次,每次1-3h,合并滤液,浓缩至无醇味,得B品;
c、将B品加1-3倍水分散,加入3-5倍的乙酸乙酯,静置分层后,除去上层萃取液,保留水层;水层重复乙酸乙酯萃取操作1-3次后,取水层,即得C品;
d、将C品加3-5倍的正丁醇萃取1-3次,合并滤液,浓缩成浸膏,真空干燥,得高粱根醇提正丁醇萃取部位BES,即D品;
e、取A品加8-12倍去离子水,浸泡16-32h,于80-100℃下煎煮提取1-3次,每次1-3h,合并滤液,浓缩至相对密度为1.0-1.4的浸膏,即E品;
f、于E品中加入适量95%乙醇至含醇量达55%-65%,静置后,取上清液过滤去除沉淀,减压回收溶剂,浓缩成浸膏,真空干燥,得高粱根水提醇沉上清部位WEAE,即F品;
g、取D品,经大孔树脂分段,流速为2VB/h,以0%,30%,60%,95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,收集各洗脱流分,分别将各洗脱流分浓缩后干燥,得高粱根醇提正丁醇萃取部位BES的梯度洗脱部位;
h、取D品,经MCI凝胶柱分段,以0%,30%,60%,95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,收集各洗脱流分,分别将各洗脱流分浓缩后干燥,得高粱根醇提正丁醇萃取部位BES的梯度洗脱部位;
i、取F品,经大孔树脂分段,流速为2VB/h,以0%,30%,60%,95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,收集各洗脱流分,分别将各洗脱流分浓缩后干燥,得高粱根水提醇沉上清部位WEAE的梯度洗脱部位;
j、取F品,经MCI凝胶柱分段,以0%,30%,60%,95%的乙醇溶液进行梯度洗脱,收集各洗脱流分,分别将各洗脱流分浓缩后干燥,得高粱根水提醇沉上清部位WEAE的梯度洗脱部位。
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