[发明专利]一种熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法在审
申请号: | 202011055593.3 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112159240A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 张守阳;丛龙康;顾生越;李伟;李贺军 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/626 | 分类号: | C04B35/626;C04B35/50;C01G27/00 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔盐法 合成 铪酸镧粉体 制备 方法 | ||
1.一种熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:按铪元素与镧元素摩尔比为1:1的计量比称取四氯化铪HfCl4和水合硝酸镧La(NO3)3·xH2O,并溶于去离子水中,充分搅拌30min形成混合溶液;
将稀氨水逐滴在搅拌中滴加到混合溶液中,至形成絮状沉淀物后静置12h,使用去离子水反复洗涤5~8次,直至溶液的上层清液pH值显中性,得到共沉淀混合物;
所述稀氨水的浓度为9wt%~15wt%;
步骤2:将共沉淀混合物放入置于60~90℃的温度下烘干6~10h后,取出干燥好的粉末,用研钵研碎;
将熔盐介质置于研钵中,充分研磨得到混合粉料,放入在温度为600~800℃的马弗炉中处理4~8h,将处理好的混合粉末冷却至室温后,置于去离子水中浸泡12h;
所述共沉淀粉末与熔盐介质的质量比计为1:5~15;
步骤3:经浸泡好的混合粉末移至离心管中,多次离心后,直至溶液上层清液不再浑浊,取出离心管底部的白色沉淀,放入到为60~90℃的烘干6~10h后烘箱中烘干后,即得高纯度铪酸镧La2Hf2O7粉末。
2.根据权利要求1所述熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法,其特征在于:所述的熔盐介质为摩尔比为1:0.5~1.5的硝酸钠NaNO3和硝酸钾KNO3。
3.根据权利要求1所述熔盐法合成铪酸镧粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,以升温速率为2℃/min~6℃/min升至600~800℃。
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