[发明专利]一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）沉积C层：采用化学气相沉积法在碳纤维预制体内沉积碳基体，得到CVD-C，形成C/C坯体；

（2）沉积SiC层：通过化学气相沉积法在所得C/C坯体表面沉积SiC层，得到CVD-SiC，形成C/C-SiC中间体Ⅰ；

（3）先驱体浸渍裂解制备SiC：将所得C/C-SiC中间体Ⅰ置于浸渍液中进行浸渍，所述浸渍液由聚甲基硅烷和二甲苯组成，浸渍后进行固化，固化后在保护气氛下进行裂解，得到PIP-SiC，形成C/C-SiC中间体Ⅱ，当一次浸渍-固化-裂解达不到需求密度时，重复浸渍-固化-裂解过程，直至得到需求密度的C/C-SiC中间体Ⅱ为止；

（4）浸渍沥青-碳化：将上述所得C/C-SiC中间体Ⅱ浸入到含纳米TiO₂的沥青中，采用真空-压力浸渍法，抽真空后，升温熔化沥青，加压浸渍沥青，得到含沥青浸渍料的C/C-SiC中间体Ⅱ，冷却后在惰性气氛保护下进行碳化，得到含沥青碳化料的C/C-SiC中间体Ⅱ，当一次浸渍沥青-碳化达不到需求密度时，重复浸渍沥青-碳化过程，直至得到需求密度的含沥青碳化料的C/C-SiC中间体Ⅱ为止；

（5）制备TiC：将所得含沥青碳化料的C/C-SiC中间体Ⅱ置于流动保护气氛下加热，使纳米TiO₂与沥青碳反应原位生成TiC，得到含弥散TiC的C/C-SiC材料中间体Ⅲ；

（6）气相渗硅：将所得含弥散TiC的C/C-SiC材料中间体Ⅲ在真空条件下进行气相渗硅，得到GSI-SiC，最终形成包含TiC和三种类型SiC的C/C-SiC复合材料，即陶瓷基复合材料；

所述陶瓷基复合材料包括以下质量分数的组分：

碳纤维 20%～30%，

CVD-C 20%～40%，

CVD-SiC 10%～25%，

PIP-SiC 5%～25%，

GSI-SiC 5%～15%，

TiC 5%～15%，和

残余Si 小于3%。

2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述保护气氛为氮气或氩气，所述加热的温度为1450℃～1550℃，所述加热的时间为15min～30min。

3.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述真空-压力浸渍法的过程为：在密封条件下抽真空至小于500Pa，20min～40min后，升温至沥青熔化后停止抽真空，用保护气体加压至1.0MPa～1.6MPa，加压浸渍沥青的温度为200℃～220℃，加压浸渍沥青的时间为1h～3h；所述碳化的温度为900℃～1200℃，所述碳化的时间为4h～6h。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述浸渍液中二甲苯与聚甲基硅烷的质量比为20～40∶100，所述聚甲基硅烷的重均分子量为700～1000，所述浸渍的温度为20℃～50℃，所述浸渍的压力为0.2MPa～0.8MPa，所述浸渍的时间为10min～20min，所述固化的温度为100℃～130℃，所述固化的压力为1MPa～3MPa，所述固化的时间为0.5h～2h，所述裂解时的保护气氛为氮气或氩气，所述裂解的温度为1000℃～1300℃，所述裂解的压力为1MPa～3MPa，所述裂解的时间为2h～6h。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述气相渗硅的真空度为1Pa～300Pa，所述气相渗硅的温度为1500℃～1650℃，所述气相渗硅的时间为0.5h～2h。