[发明专利]一种用HPLC定量分析混炼胶中有机添加剂的检测方法

权利要求书

1.一种用HPLC定量分析混炼胶中有机添加剂的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：

S1、待测样品溶液的制备：将混炼胶用有机溶剂进行溶解，获得溶解液；所述有机溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种；

S2、待测样品溶液的去杂处理：将溶解液加入到层析柱内，然后依次通过弱极性有机溶剂和强极性有机溶剂对溶解液进行洗脱，收集强极性有机溶剂的洗脱液；所述层析柱的制备如下：上层析柱(1)和下层析柱(2)的内底壁均铺设有第一过滤层(3)，第一过滤层(3)为玻璃棉、过滤布、纱布或者脱脂棉；上层析柱(1)和下层析柱(2)内均填充有粘土吸附剂(4)，粘土吸附剂(4)位于第一过滤层的上表面；上层析柱(1)内的粘土吸附剂为0.5mL，下层析柱(2)内的粘土吸附剂(4)为2.5mL；上层析柱(1)于粘土吸附剂(4)的上表面铺设有第二过滤层(5)，第二过滤层(5)为玻璃棉、过滤布、纱布或者脱脂棉；

所述弱极性有机溶剂为正戊烷、环己烷、正庚烷、正己烷中的一种或几种；

所述强极性有机溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或几种；

S3、HPLC检测：色谱柱为柱长为25cm、填料为5μm的C18反相色谱柱，流动相为水相和有机相；柱温：35℃，流速：1mL/min；所述有机添加剂及其定量波长如下表所示

所述水相为水或缓冲盐水溶液，所述缓冲盐为乙酸铵；

所述有机相为甲醇、乙腈中的一种或几种；

在步骤S3中，当有机添加剂含有六亚甲基四胺时，所述流动相的梯度洗脱程序如下：

当有机添加剂不含六亚甲基四胺时，所述流动相的梯度洗脱程序如下：

其中，促进剂M与间苯二酚的色谱峰重叠。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤S2中，所述弱极性有机溶剂的体积为吸附剂体积的1-2倍。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤S2中，所述强极性有机溶剂的体积为吸附剂体积的3-4倍。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤S1中，将所述混炼胶制成小于2mm³的颗粒后进行溶解；所述混炼胶中的橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈、硅橡胶、氯丁橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶中的一种或几种。