[发明专利]一种苯唑草酮的制备方法有效
申请号: | 202011057278.4 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112125897B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 夏易能;姜宇华;徐曦;陈佳;纪雷 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司;江苏七洲绿色科技研究院有限公司 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 215621 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯唑草酮 制备 方法 | ||
1.一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ在通入CO气体的条件下以及有机溶剂、碱和钴类催化剂的存在下进行反应得到苯唑草酮,控制所述反应的温度为60~120℃,所述的钴类催化剂为选自醋酸钴、氯化钴、硝酸钴中的一种或多种;
所述的化合物Ⅰ的结构式为:;所述的化合物Ⅱ的结构式为:;所述的苯唑草酮的结构式为:。
2.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:所述的化合物Ⅰ和所述的化合物Ⅱ的投料摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:控制反应釜内的压力为1~20bar。
4.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:所述的碱为选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸钾、碳酸铯、三乙胺、DBU中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:所述的化合物Ⅰ与所述的钴类催化剂的摩尔比为1:0.01~1.1。
6.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:所述的化合物Ⅰ与所述的碱的摩尔比为1:1~5。
7.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为选自甲醇、乙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种苯唑草酮的制备方法,其特征在于:所述的苯唑草酮的具体制备方法为:
将所述的化合物Ⅰ和所述的化合物Ⅱ溶于所述的有机溶剂中,加入所述的钴类催化剂及所述的碱,通入CO气体,于60℃~180℃下反应1~20小时,得到的反应混合物自然恢复至0~40℃,滤去固体物,分离出的有机液经水洗、干燥后,蒸馏脱溶得到所述的苯唑草酮。
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