[发明专利]一种钒酸锑及石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钒酸锑及石墨烯复合材料的制备方法，通过还原氧化石墨烯、偏钒酸铵和三氯化锑，一步溶剂热法合成在还原的氧化石墨烯纳米片上制备了均匀分散钒酸锑纳米颗粒，钒酸锑纳米颗粒被还原氧化石墨烯包覆，形成三明治状纳米结构的钒酸锑及石墨烯复合材料。本发明提供的钒酸锑及石墨烯负极材料作为钾离子电池的负极表现出优异的电化学性能：a)高容量；b)高倍率性能c)循环性能好。

技术领域

本发明涉及电池负极材料，尤其涉及一种钒酸锑及石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

钾离子电池(PIB)由于其低成本和丰富的钾资源优势已成为主流的能量存储系统。然而，它的低容量极大地阻碍了其快速发展。目前在开发高容量PIB正极材料(例如KVPO₄F和普鲁士蓝)方面已取得了重大进展。然而，除了基于合金化/基于转化的钾负极这两个高容量钾负极外，大多数负极材料的研究仅实现了低于300mA h g^-1的低容量。通过合金化/去合金化机理起作用的基于合金的负极，例如锑，磷和磷化锡Sn4P₃，被认为是高容量PIB的有前景电极材料之一。然而，在电池工作时，基于合金化材料的大量体积膨胀引起的颗粒材料粉碎，分层问题和连续形成的新表面，导致了电池快速的容量衰减。例如黑磷/C(黑磷：C＝1：1)，尽管其容量高达433.2mAh g^-1，但在50mA g^-1电流密度下仅能维持50个循环，容量保持率仅为61％。另一方面，得益于转化反应中的多电子转移过程的另一种高容量负极，即基于转化的负极也引起了极大的关注。然而，由于转化反应的可逆性差而产生高工作电压和大电压滞后问题，极大的阻碍了该电极的发展。因此，解决以上问题并延长负极寿命是开发高容量钾负极的主要挑战。

目前还很少有研究报道同时存在合金化和转化的钾存储反应机制来实现PIB的高容量和长寿命的负极材料。面对更大的钾离子，基于转化/合金并存的钾离子电池负极仍需要更多的研究。因此，迫切需要研究开发基于这种通过新颖的合金化和转化并存的钾存储机理来实现高容量和长循环寿命的钾离子电池负极材料。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种钒酸锑及石墨烯复合材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：本发明提供了一种钒酸锑及石墨烯复合材料的制备方法，通过还原氧化石墨烯、偏钒酸铵和三氯化锑，一步溶剂热法合成在还原的氧化石墨烯纳米片上制备了均匀分散钒酸锑纳米颗粒，钒酸锑纳米颗粒被还原氧化石墨烯包覆，形成三明治状纳米结构的钒酸锑及石墨烯复合材料。

进一步的，所述钒酸锑及石墨烯复合材料包含石墨烯纳米片和钒酸锑纳米颗粒；所述钒酸锑纳米颗粒均匀分布在石墨烯纳米片表面，所述石墨烯纳米片包覆钒酸锑纳米颗粒。

由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明提供的钒酸锑及石墨烯负极材料作为钾离子电池的负极表现出优异的电化学性能：a)高容量；b)高倍率性能c)循环性能好。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明提供的钒酸锑及石墨烯的制备过程示意图。

图2为本发明提供的钒酸锑及石墨烯的微观形貌表征图。

图3为本发明提供的钒酸锑及石墨烯的结构特征分析。

图4为本发明提供的钒酸锑及石墨烯作为钾离子电池负极的电化学性能图。

图5为本发明提供的钒酸锑及石墨烯的XRD和XPS表征图。

图6为本发明提供的钒酸锑及石墨烯不同循环后不同状态下的SEM表征图。

具体实施方式