[发明专利]一种测定高温费托合成油中芳烃组成及含量的方法

权利要求书

1.一种测定高温费托合成油中芳烃组成及含量的方法，其特征在于，该方法包括：首先将待测高温费托合成油分成两份，其中第一份高温费托合成油与溴溶液反应，所述的溴溶液为溴化钾-溴酸钾混合溶液，溴化钾与溴酸钾的质量比为(2.5-6):1：称取一定量的溴化钾与溴酸钾，溶于去离子水中，配制成溴化钾-溴酸钾溶液，称取第一份高温费托合成油，溶于四氯化碳中，再加入一定量的乙酸和溴化钾-溴酸钾溶液，在室温下搅拌反应一定时间，反应完成后，分层，取上层有机相浓缩上样于固相萃取柱A，通过洗脱剂I淋洗和洗脱，收集洗脱液，浓缩，经气相色谱-质谱联用分析出高温费托合成油中的单环芳烃及其含量；再将第二份高温费托合成油直接上样于固相萃取柱B，通过洗脱剂I和洗脱剂II淋洗和洗脱，收集洗脱液，浓缩，经气相色谱-质谱联用分析出高温费托合成油中的多环芳烃及其含量；

所述的固相萃取柱A中装填入固定相A，所述的固相萃取柱B中装填入固定相B；固定相A和固定相B使用的载体都为硅胶或中性氧化铝，所述的载体比表面积为200-500 m²/g，孔体积为0.5-1.5 mL/g；

所述的固定相A和固定相B中的载体采用IB族金属进行改性，改性方法为：将载体等体积浸渍改性金属硝酸盐，然后在130-160℃下保持3-7 h，其中，固定相A上改性金属硝酸盐的质量含量为4-10%，固定相B上改性金属硝酸盐的质量含量为0.2-0.5%；改性金属为铜或银；

所述的气相色谱-质谱联用分析过程中，气相色谱的工作条件包括：进样量为0.1-0.5μL，分流进样，色谱柱为HP-1、DB-1、HP-PONA、DB-Petro毛细管柱中的一种，进样口温度为250-300℃，柱箱升温程序为：初始温度30-40℃，升温速率2-5℃/min，终点温度250-300℃；质谱的工作条件为：EI电离方式，轰击电压50-70eV，扫描范围15-500amu，离子源温度200-250℃；

所述的洗脱溶剂I为C₅-C₇的饱和烃；

所述的洗脱溶剂II为卤代烷烃和C₅-C₇饱和烃的混合物，所述的C₅-C₇饱和烃和卤代烷烃的体积比为(5-3):1，其中，卤代烷烃包括二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的一种测定高温费托合成油中芳烃组成及含量的方法，其特征在于，所述的第一份高温费托合成油与溴溶液反应的条件为：室温，搅拌反应2-4h，反应后分层，取上层有机相，浓缩；

所述的溴化钾与溴酸钾总质量与第一份高温费托合成油的质量比为(2-4):1。

3.根据权利要求1所述的一种测定高温费托合成油中芳烃组成及含量的方法，其特征在于，分离单环芳烃时，将洗脱剂I分两次洗脱固相萃取柱A，第一次洗脱烷烃，洗脱剂I用量为24-30 mL/1g样品；第二次洗脱出单环芳烃，洗脱剂I用量为26-34 mL/1g样品；所述的洗脱剂I的冲洗速度为2.0-6.0 mL/min；

分离多环芳烃时，所述的洗脱剂I用量为80-120 mL/1g样品；所述的洗脱剂II用量为35-60 mL/1g样品；所述的洗脱剂I及洗脱剂II的冲洗速度均为2.0-6.0 mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种测定高温费托合成油中芳烃组成及含量的方法，其特征在于，经气相色谱-质谱联用分析出高温费托合成油中的单环芳烃、多环芳烃及其含量的具体方法如下：在所得谱图中确定参考组分并计算各个峰的保留指数，再根据保留指数与预建立的化合物定性数据库，确定各个峰所对应的单环芳烃或多环芳烃，并根据峰面积获得各个单环芳烃或多环芳烃的含量；

其中，对于单环芳烃混合组分，参考组分为正构烷基苯；对于多环芳烃混合组分，参考组分为正构茚。