[发明专利]一种制备活性稳定的异氰酸酯的方法及异氰酸酯有效

申请号：	202011057714.8	申请日：	2020-09-30
公开（公告）号：	CN112225678B	公开（公告）日：	2022-09-20
发明（设计）人：	李永锋;邢津铭;章靓;吴雪峰;张宏科;文放;陈良进	申请（专利权）人：	万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
主分类号：	C07C263/10	分类号：	C07C263/10;C07C265/14;C07C209/78;C07C209/84;C07C211/50
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地址：	264006 山东省***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	一种制备活性稳定氰酸方法
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【权利要求书】：

1.一种制备活性稳定的异氰酸酯的方法，包括通过甲醛与苯胺在酸性催化剂条件下制备二苯基甲烷二胺与多胺(DAM)，以及所述的DAM光气化制备异氰酸酯的步骤，其特征在于，所述用于制备DAM的甲醛，需控制甲醛中甲/乙酸及酯的总含量在8-400ppm，由此制备的DAM能在光气化制备异氰酸酯过程中，使对应异氰酸酯中的水解氯含量可控及活性稳定；

所述甲醛中的甲/乙酸及酯，至少应包含甲酸、乙酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯中的任一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

a)使用甲/乙酸及酯的总含量在8-400ppm的甲醛水溶液，与苯胺在酸性催化剂条件下制得含二苯基甲烷系列二胺及多胺的反应液；

b)中和步骤a)制得的含二苯基甲烷系列二胺及多胺的反应液，并分相得到含二苯基甲烷系列二胺及多胺的有机相，对有机相进行水洗并蒸馏后得到二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)；

c)采用步骤b)制得的DAM与光气进行反应，得到粗异氰酸酯，再到分离单元减压蒸馏得到相应的异氰酸酯。

3.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，所述甲醛中的甲/乙酸及酯为甲酸、乙酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯中的至少两种。

4.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，所述甲醛为甲醛的水溶液，其中甲醛的质量分数为20-55％。

5.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，所述甲醛的质量分数为30-55％。

6.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，所述甲醛中甲/乙酸及酯的总含量控制在20-200ppm。

7.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，所述制备的DAM中含有部分N-甲/乙酰MDA，所述N-甲/乙酰MDA的总量为10-500ppm。

8.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，所述制备的粗异氰酸酯中的水解氯含量为50-600ppm。

9.根据权利要求1或2所述的制备活性稳定的异氰酸酯的方法，其特征在于，制备的异氰酸酯PM-200中的水解氯含量为20-400ppm。