[发明专利]抗静电PBST聚合物的制备方法及抗静电PBST聚合物在审
申请号: | 202011059450.X | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112280017A | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 刘伯林;金剑;邱志成;钟淑芳;赵晓婷;武术芳 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司;中纺院(天津)科技发展有限公司 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;C08G63/85 |
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地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗静电 pbst 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将对丁二酸、丁二醇、第一催化剂混合后,进行第一酯化反应,得到第一中间产物,所述丁二酸与所述丁二醇的摩尔比取值范围为(1:1.2)~(1:1.3),其中,所述第一催化剂为钛酸四丁酯,所述第一催化剂的摩尔量为所述对丁二酸摩尔量的0.01~0.03%,所述第一酯化反应的反应温度取值范围为165℃-175℃;
将对苯二甲酸、丁二醇、第二催化剂混合后,进行第二酯化反应,得到第二中间产物,所述对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比取值范围为(1:2)~(1:4),其中,所述第二催化剂为钛酸四异丙酯,第二催化剂的摩尔量为所述对苯二甲酸摩尔量的0.01~0.03%,所述第二酯化反应的反应温度取值范围为245℃-255℃;
所述第一催化剂、第二催化剂、设定剂量的聚乙二醇醚、缩聚催化剂在聚合反应釜中进行预缩聚反应,得到预缩聚产物,其中,所述缩聚催化剂为钛酸四异丙酯,所述第一中间产物与所述第二中间产物的重量比取值范围为(1:1)~(1:2),其中,所述预缩聚催化剂的添加量取值范围为所述苯二甲酸和丁二酸总质量的0.02-0.04%,所述预缩聚反应的反应温度取值范围为230℃-245℃;
所述预缩聚产物进行终缩聚反应,得到所述抗静电PBST聚合物,其中,所述终缩聚反应的反应温度取值范围为260℃-270℃。
2.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,
所述第一酯化反应在第一酯化反应釜中进行,所述第一酯化反应的酯化率的取值范围为98%-99.5%。
3.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,
所述第二酯化反应在第二酯化反应釜中进行,所述第二酯化反应的酯化率的取值范围为98%-99.5%。
4.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,
所述第一中间产物经第一熔体计量泵泵入所述聚合反应釜;
所述第二中间产物经第二熔体计量泵泵入所述聚合反应釜。
5.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,所述预缩聚产物进行终缩聚反应,得到所述抗静电PBST聚合物具体包括以下步骤:
所述预缩聚产物持续40min-70min进行缓慢抽真空,使得真空度的取值范围为60Pa-150Pa;
所述预缩聚反应持续时间取值范围为30min-50min,经缓慢升温后,从温度取值范围为230℃-245℃升高至260℃-270℃,其中,所述缓慢升温的升温速率的取值范围为8℃-12℃/10min;
当反应物的特性粘数的取值范围达到0.72dL/g-0.75dL/时,所述终缩聚反应终止,依次进行出料、切粒后,得到所述抗静电PBST聚合物。
6.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,所述预缩聚反应过程中还加入稳定剂,所述稳定剂为抗氧化剂1010,所述稳定及的摩尔量取值范围为所述对苯二甲酸和丁二酸总摩尔量的0.01~0.03%。
7.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇醚的分子量取值范围为2000-5000,所述聚乙二醇醚的添加量为所述对苯二甲酸和丁二酸总质量的3-8%。
8.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇醚、缩聚反应催化剂经由所述聚合反应釜的加料口加入。
9.根据权利要求1所述的抗静电PBST聚合物的制备方法,其特征在于,当反应物的特性粘数的取值范围达到0.72dL/g-0.75dL/时,所述终缩聚反应终止,依次进行出料、切粒后,得到所述抗静电PBST聚合物的步骤过程中,在所述出料的过程中,向所述聚合反应釜中充氮加压,使得所述聚合反应釜中的压力取值范围为3-4kg/cm2。
10.一种抗静电PBST聚合物,其特征在于,经由权利要求1-9中任一所述的抗静电PBST聚合物的制备方法制备得到。
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