[发明专利]高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂及其制备方法

权利要求书

1.高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，生产原料配方包括如下质量比例的各组分：去离子水100～200份、消光聚氯乙烯树脂100份、交联剂单体0.5～5份、分散剂0.003～0.02份、引发剂0.01～0.18份、稳定剂0.3～1.2份、pH调节剂0.01～0.04份、硬脂酸钙0.2～1.0份、十八醇0.2～1.0份、终止剂0.005～0.015份；

生产步骤包括如下：

S1、按照所述生产原料配方量取原料；

S2、依次向反应容器中加入去离子水和消光聚氯乙烯树脂，启动搅拌，转速控制在50～90r/min，浸泡消光聚氯乙烯树脂1～4小时；

S3、向反应容器中加入交联剂单体和分散剂，继续浸泡1～3小时；

S4、向反应容器中加入部分引发剂，继续搅拌10～30分钟，升高体系温度至聚合反应温度进行反应；

S5、当反应1～3小时，向反应容器中加入剩余的引发剂，继续反应1.5～3小时；步骤S4与S5引发剂用量比为1～3:1；

S6、向反应容器中加入pH调节剂，调节体系pH至6～8，继续反应2～4小时，加入稳定剂；

S7、在反应结束前的0.8～1.2小时将反应温度提高6～10℃进行反应，并在反应结束前的30～60分钟加入硬脂酸钙和十八醇；

S8、反应结束后向反应容器中加入终止剂，搅拌10～20分钟，经汽提除残留单体、离心干燥除去水分，得到消光聚氯乙烯树脂。

2.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述消光聚氯乙烯树脂的聚合度为500～2500，凝胶的质量百分比含量≥5％。

3.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述交联剂单体选自富马酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙烯酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲酯丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、二缩三乙二醇二甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、1,6-己二醇二乙烯酯、新戊二醇双丙烯酸酯、二缩三丙二酸双丙烯脂中的一种或任意几种的混合。

4.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化乙酰基环已烷磺酰、过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或任意几种的混合。

5.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自醇解度为50～90的聚乙烯醇、凝胶温度为50～85℃的羟丙基甲基纤维素或二者的混合。

6.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述稳定剂选自硬脂酸锌、二月桂酸二丁基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、马来酸二辛基锡中的一种或任意几种的混合。

7.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂选自氢氢化钠、碳酸氢铵、碳酸氢钠、氨水中的一种或任意几种的混合。

8.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述终止剂选自N,N-二乙基羟胺、α-甲基苯乙烯、不对称受阻酚抗氧剂245、对-叔丁基邻苯二酚、多硫化钠、二甲基二硫代氨基甲酸钠、对苯二酚中的一种或任意几种的混合。

9.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述聚合反应温度为45～85℃，聚合反应压力为常压或通入氮气保持微正压。