[发明专利]一种BiOBrx 在审
| 申请号： | 202011059675.5 | 申请日： | 2020-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN112121833A | 公开（公告）日： | 2020-12-25 |
| 发明（设计）人： | 苏芸;王斌;郭笑天;武彬彬;李娜;遆瑞霞;刘大平;刘超;陈佳男;陈秀宇 | 申请（专利权）人： | 新乡学院 |
| 主分类号： | B01J27/22 | 分类号： | B01J27/22;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30 |
| 代理公司： | 郑州意创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41138 | 代理人： | 张江森 |
| 地址： | 453000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 biobr base sub | ||
1.一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，其包括：
S1：采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，具体地：
S1-1，将市购Ti3AlC2粉末球磨18h，将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放在管式炉中抽真空后，通入氩气作为保护气氛，以10℃/min的速率升到1400℃，保温2h，自然冷却至室温；
S1-2，将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子，取适量筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h，得到固体黑色粉末样品；
S1-3，取适量经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5-6次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h，制得样品为少层的MXene；
S2：采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene：其中(x＝0，0.2，0.4，0.6，0.8，1)，具体地：
S2-1，室温下，将适量的碘化钾与溴化钠溶解在一定量的乙二醇中；
S2-2，将适量的硝酸铋溶解于一定量的乙二醇中并在磁力搅拌下，缓慢加入到S2-1所得溶液中，搅拌1-5h；
S2-3，将碎化后的MXene分散在一定量的乙醇中，超声0.5-10h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌1-10h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在80-200℃条件下晶化反应1-12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，得到BiOBrxI1-x/MXene。
2.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S1-2中，取1.0-5.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40％的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h。
3.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S1-3中，取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50％的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，制得样品为少层的MXene。
4.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S2-1中，在25℃环境中，将0-0.5g的碘化钾与0-0.5g的溴化钠溶解在适量10-100ml的乙二醇中。
5.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S2-2中，将0.1-5.0g的硝酸铋溶解于4mL的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S2-3中，将0.5-1.0g碎化后的MXene分散在1-100ml乙醇中，超声0.5-10h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌1-10h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在80-200℃条件下晶化反应1-12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，即BiOBrxI1-x/MXene。
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