[发明专利]一种高硅铝比脱硫催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高硅铝比脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)有机碱改性MCM-22分子筛的制备：将MCM-22分子筛加入到装有有机碱溶液的耐压容器中，并将系统密闭，升压至0.6～1.0MPa，然后升温至90～100℃，恒温处理10～12小时，取出洗涤干燥后，在450～550℃条件下焙烧8～12小时，得到有机碱改性MCM-22分子筛；

(2)将步骤(1)所得有机碱改性MCM-22分子筛与醋酸铵溶液混合，于60～70℃水浴处理2～4h，洗涤、烘干，550～650℃焙烧3～6h，得催化剂中间体；

(3)将步骤(2)所得的催化剂中间体与氧化铝粉、石墨烯粉混合均匀，然后加入助挤剂、粘合剂，充分碾压后成型，600～700℃焙烧8～10小时，得到催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有有机碱溶液的浓度为0.8～1.3mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有MCM-22分子筛的加入量(g)与有机碱溶液体积(ml)的比例1:9～15。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中醋酸铵溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。

6.根据权利要求1-5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中醋酸铵溶液与有机碱改性MCM-22分子筛按固液体积比1：6～10混合。

7.根据权利要求1-6所述的制备方法，其特征在于，所述脱硫催化剂由以下重量百分比的原料组成：55～65％wt有机碱改性MCM-22分子筛、2～5％wt石墨烯、2～4％wt助挤剂、6～8％wt粘合剂、余量为氧化铝。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助挤剂选自淀粉、田菁粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合；所述粘合剂为含有硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或两种以上的组合的酸溶液。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为0.1％柠檬酸和0.4％硝酸的混合酸溶液。

10.根据权利要求1～9任一所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)有机碱改性MCM-22分子筛的制备：以1:12(g：ml)的比例将MCM-22分子筛加入到装有四丁基氢氧化铵溶液(1.0mol/L)的耐压容器中，并将系统密闭，升压至0.8MPa，然后升温至95℃，恒温处理12小时，取出洗涤干燥后，在500℃条件下焙烧10小时，得到有机碱改性MCM-22分子筛；

(2)将步骤(1)所得有机碱改性MCM-22分子筛与浓度为0.2mol/L的醋酸铵溶液按固液比1:10混合，于70℃水浴处理4h，洗涤、烘干，650℃焙烧4h，得催化剂中间体；

(3)将氧化铝粉、有机碱改性MCM-22分子筛粉末、石墨烯粉混合均匀，然后加入田菁粉、0.1％柠檬酸-0.4％硝酸溶液，充分碾压后成型，700℃焙烧10小时，得到催化剂。