[发明专利]一种洗发水用抗菌剂及其制备方法

权利要求书

1.一种洗发水用抗菌剂，其特征在于：由如下步骤制成：

步骤A1：将壳聚糖加入乙醇中，进行浸泡3-5h后，加入氢氧化钠溶液，在转速为200-300r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌1-2h后，加入氯乙酸，在温度为70-80℃的条件下，进行反应1-1.5h，调节反应液pH值为7后，加入去离子水，保温5-10min后，加入丙酮，静置10-15min后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醇进行洗涤2-3次，每次洗涤1-3min后，干燥制得羧甲基壳聚糖；

步骤A2：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为100-120r/min，温度为130-150℃的条件下，进行反应5-8h，制得碱胶，将1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基亚砜加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为60-80r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应10-15h后，过滤去除过滤物，将滤液在压强为-0.095MPa，温度为100-110℃的条件下，进行蒸馏，制得硅油基液；

步骤A3：将2-氨基乙醇、甲基丙烯酸、二丁基羟基甲苯、钛酸正丁酯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为90-100℃的条件下，进行反应4-6h，制得甲基丙烯酸氨基乙酯，将甲基丙烯酸氨基乙酯、乙腈、二丁基羟基甲苯加入反应釜中，进行搅拌至混合均匀后，加入溴代十八烷，在温度为45-50℃的条件下，进行反应10-15h后，加入乙醚保温5-10min后，过滤去除滤液，将滤饼用乙醚进行洗涤并干燥，制得甲基丙烯酸氨基乙酯季铵盐；

步骤A4：将3-(氨甲基)-5-甲基己酸和甲酸加入反应釜中，进行搅拌，在温度为100-110℃的条件下，进行反应制得中间体1，将中间体1加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为45-50℃的条件下，进行搅拌并加入二氯亚砜，进行反应2-4h后，去除二氯亚砜，制得中间体2，将二氯甲烷和氯化铝加入反应釜中，在温度为1-3℃的条件下，加入中间体2，进行反应2-3h后，在温度为25-30℃的条件下，加入3-甲基-2-丁烯酸甲酯，在温度为40-45℃的条件下，进行回流反应6-10h，制得中间体3；

步骤A5：将步骤A4制得的中间体3加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为200-210℃的条件下，进行加热2-3h后，制得中间体4，将中间体4和氨水进行混合，在温度为95-100℃的条件下，反应1-3h，制得中间体5，将中间体5和二氯甲烷、盐酸羟胺、甲醇钠加入反应釜中，在温度为25-30℃的条件下，加入乙酸，在温度为45-50℃的条件下，进行反应13-18h后，加入氢氧化钠溶液，静置至分层，将有机相在温度为45℃的条件下，进行蒸馏后，加入乙醇胺，在温度为50-55℃的条件下，反应30-40min后，过滤去除滤液，制得中间体6；

步骤A6：将步骤A1制得的羧甲基壳聚糖加入去离子水中，至羧甲基壳聚糖完全溶解后，加入步骤A2制得的硅油基液、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶进行反应8-10h，制得复合基液，将步骤A3制得的甲基丙烯酸氨基乙酯季铵盐和去离子水加入反应釜中，加入钯粉并通入氮气进行保护，在温度为50-60℃的条件下，加入复合基液进行反应3-4h后，升温至温度为110-120℃，继续反应3-5h后，加入中间体6和吡啶，继续反应1-3h后，过滤去除滤渣并蒸馏去除去离子水，制得抗菌剂。

2.根据权利要求1所述的一种洗发水用抗菌剂，其特征在于：步骤A1所述的的氢氧化钠溶液的质量分数40-60％，氯乙酸的用量为壳聚糖质量的1.1倍。

3.根据权利要求1所述的一种洗发水用抗菌剂，其特征在于：步骤A2所述的碱胶中氢氧化钠用量是八甲基环四硅氧烷质量的0.015-0.02％，1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的用量质量比为1:20:15，二甲基亚砜的用量为八甲基环四硅氧烷质量的0.05-0.06％。

4.根据权利要求1所述的一种洗发水用抗菌剂，其特征在于：步骤A3所述的2-氨基乙醇、甲基丙烯酸、二丁基羟基甲苯、钛酸正丁酯的用量摩尔比为0.5:1.5:4:0.03-0.05，甲基丙烯酸氨基乙酯、二丁基羟基甲苯、溴代十八烷的用量摩尔比为0.05:4:0.05。