[发明专利]一种高纯超细纳米钛酸锶钡材料的合成方法

说明书

本发明公开了一种高纯超细纳米钛酸锶钡材料的合成方法。它包括如下步骤：(1)将钡源和锶源分别溶于溶剂得到相应的钡源溶液和锶源溶液；(2)将钛源溶于溶剂，得到淡黄色溶液；(3)调节钛源溶液的pH至2～7，然后向其滴加钡源溶液进行反应，生成白色沉淀后，再加入锶源溶液，继续反应得到沉淀悬浮液；(4)在沉淀悬浮液中加入表面活性剂，然后进行水浴静置陈化，并进行抽滤洗涤和干燥，得到前驱体粉末；(5)将所得前驱体粉末进行煅烧，即得高纯超细纳米钛酸锶钡材料。本发明通过调控工艺中的各个工艺参数，获得高纯超细的钛酸锶钡及其复合粉体材料，工艺简单，操作连续，便于大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于材料合成领域，具体为高纯超细纳米钛酸锶钡(Ba_xSr_1-xTiO₃)的合成及制备方法

背景技术

纳米钛酸锶钡是一种非常重要的电子陶瓷功能材料，具有优良的铁电、压电性，是典型的钙钛矿结构铁电体，具有极强的非线性介电性质，被广泛地应用于多层陶瓷电容器(MLCC)、热敏电阻、光敏电阻及超声波滤波器的制造。

目前，日本和美国是全球最大的钛酸盐系列产品生产和消费国。两国开发的钛酸盐产品占世界市场的90％左右，并且日本和美国仍在进一步增加产量和产值中。我国电子陶瓷行业目前对钛酸盐系列产品的年需求量大约在2000吨左右，而在2001年时，我国仅生产了400吨左右的钛酸钡粉体，其他剩余的产量主要从国外进口，因此，从这一数据可以看出，我国钛酸盐系列产品的制造和开发不够成熟，产量缺口相当大，市场需求存在巨大的潜力和动力。

纳米Ba_xSr_1-xTiO₃质量的关键在于合成与制备。评价粉体制备方法优劣的主要标准有：粉体粒子纯度、粒径大小及分布、形貌、晶型完整、无团聚或团聚较轻等。目前普遍应用的经典固相法或液相法合成钛酸锶钡，都或多或少存在着一些缺陷，因此，开发一条成本低、条件温和、操作便捷的方法制备品质优良的钛酸锶钡粉体，具有迫切而重要的现实意义。

固相法、液相法、气相法、微乳液法、低温直接合成法、溶剂热法、草酸盐共沉淀法、化学共沉淀法、水热法和微波-水热法等是目前已有的主要方法。迄今为止，工业上应用较为普遍的制备钛酸锶钡的方法是经典固相法，传统的固相法是将一定摩尔比例的碳酸钡，二氧化钛和氧化锶在高于1200℃的温度下煅烧，由于需要经过高温煅烧这一过程，该方法制备的钛酸锶钡颗粒粗大，团聚严重，且批次稳定性差，与现代电子工业朝微型化的发展要求及方向远不能相符，也无法应用于制造介电层厚度小于5μm的多层陶瓷电容器。随着多层陶瓷电容器往微型化和智能化方向发展，未来的介电层厚度可能降至1～2μm，这意味着钛酸锶钡粉体的粒径在未来可能降低至100nm甚至更细，经典固相法越来越无法满足现代工业的生产要求。气相法可以制备品质优良的钛酸锶钡粉体，但生产成本高，无法适用于工业化大规模生产。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种高纯超细纳米钛酸锶钡材料的合成方法，采用液相法制备，成本低、操作简单、产品稳定性好。

本发明的技术方案为：

一种高纯超细纳米钛酸锶钡材料的合成方法，包括如下步骤：

(1)将钡源和锶源分别溶于溶剂得到相应的钡源溶液和锶源溶液；

(2)将钛源溶于溶剂，得到淡黄色溶液；

(3)调节步骤(2)所得溶液的pH至2～7，然后向其滴加步骤(1)所得钡源溶液进行反应，生成白色沉淀后，再加入步骤(1)所得锶源溶液，继续反应得到沉淀悬浮液；

(4)在步骤(3)所得沉淀悬浮液中加入表面活性剂，然后进行水浴静置陈化，并进行抽滤洗涤和干燥，得到前驱体粉末；

(5)将步骤(4)所得前驱体粉末研磨后进行煅烧，即得高纯超细纳米钛酸锶钡材料。