[发明专利]一种四氯乙烯净化方法

说明书

本发明公开了一种四氯乙烯净化方法，该方法将粗四氯乙烯与碱液送入碱液罐进行碱洗得混合物料；混合物料输送到碱洗塔进行分层，分层后碱液由碱洗塔顶部溢流出，与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗；分层后的四氯乙烯由碱洗塔塔釜流出；将碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯送到水洗罐混合水洗后，输送到水洗塔进行水洗分层，分层后的液相水从水洗塔顶部溢流出；分层后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出；将水洗塔流出的四氯乙烯输送到脱水塔进行精馏脱水；经过脱水后的四氯乙烯从脱水塔塔底采出，得四氯乙烯产品。采用本发明的方法将粗四氯乙烯通过碱洗、水洗、精馏脱水后所得的四氯乙烯产品pH值为6～8、水分含量小于40ppm，四氯乙烯产品中无盐的悬浮物形成。

技术领域

本发明涉及四氯乙烯生产领域，尤其是一种四氯乙烯净化方法。

背景技术

四氯乙烯，有机化合物，又称全氯乙烯，为乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物。四氯乙烯是一种重要的有机氯产品，在工业上主要用作有机溶剂、干洗剂、脱硫剂、织物整理剂、金属去污剂、脂肪类萃取剂、有机合成和热传递介质，医疗上用作驱虫药，以及制冷剂CFC-123的中间体等。在四氯乙烯生产过程中，从四氯乙烯精馏塔塔顶回流罐采出的四氯乙烯，其组分中含有微量的HCl，因此导致采出的四氯乙烯呈酸性，pH一般在3～4。四氯乙烯作为一种氯代烃，主要用作有机溶剂、干洗剂、金属脱脂剂，其pH有严格指标范围，I类pH为5～8，II类pH为6～9，同时四氯乙烯对水分也有严格指标范围，即四氯乙烯中的水分含量必须在0～50ppm范围内。因此，为了生产合格的四氯乙烯，其水分含量和pH均需满足指标要求。如公开号为CN106831319A的中国发明专利公开了一种四氯乙烯净化干燥方法，包括以下步骤：1)将从精馏塔流出的四氯乙烯粗品与碱液置于碱洗罐中混合反应，获得混合物料；2)所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液；3)所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯；4)所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥，获得四氯乙烯成品。利用本发明的方法获得的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm。但是发明人在生产中发现将粗四氯乙烯与碱液搅拌混合后，虽经两次分离可以将pH控制为6～8，经干燥塔干燥后水分含量为0～50ppm，但是干燥后四氯乙烯成品表面会有微量的盐分析出，从而导致四氯乙烯产品中呈现微量的悬浮物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种四氯乙烯净化方法，使得到的四氯乙烯产品的pH值和水分均满足应用要求的同时，四氯乙烯产品中没有由于盐析出而呈现的悬浮物。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种四氯乙烯净化方法，包括以下步骤：

A：将从精馏塔采出的粗四氯乙烯与碱液送入碱液罐进行搅拌混合碱洗获得混合物料；

B：碱洗后的混合物料输送到碱洗塔进行分层分离，分层后碱液由碱洗塔顶部溢流出，与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗；分层后的四氯乙烯由碱洗塔塔釜流出；

C、将碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯与纯水送到水洗罐进行搅拌混合水洗后，输送到水洗塔进行进一步水洗分层分离，分层后的液相水从水洗塔顶部溢流出，与碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯混合后进入水洗罐进行水洗；分层后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出；

D、将水洗塔流出的四氯乙烯输送到脱水塔进行精馏脱水，脱水塔塔顶采出的物料冷却后，与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗；经过脱水后的四氯乙烯从脱水塔塔底采出，得四氯乙烯产品。

进一步的，所述步骤D中脱水塔塔顶温度为116～119℃，塔釜温度为120～123℃。

进一步的，所述步骤D中对脱水塔塔顶的气相采用循环水进行冷凝，然后进行气液分离，分离后的不凝气经7度水进一步冷凝后去焚烧炉处理，液相一部分用于脱水塔塔顶回流，一部分与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗。