[发明专利]高分散多元前驱体的合成

说明书

本发明公开了一种高分散多元前驱体合成方法，包括以下步骤：a、用去离子水将金属盐与阴性添加剂或阳性添加剂配制成混合溶液；b、用去离子水将碱性沉淀剂与阴性添加剂或阳性添加剂配制成混合溶液；且该步骤中所用添加剂与步骤A中所使用的添加剂不同性；c、将步骤A和步骤B中所得混合溶液与氨水溶液加入反应装置进行合成，得到反应产物；d、对所述反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥。其优点是：1)通过两种反性添加剂的作用，达到控制反应微环境的目的，从而实现对一次颗粒形貌、二次颗粒大小的有效控制。2)解决小颗粒产品球形度较差的问题。3)提高掺混产品的颗粒形貌一致性。4)合成的材料呈现窄分布，不同批次间颗粒形貌一致性高。

技术领域

本发明涉及锂离子电池生产技术，尤其是一种前驱体生产技术。

背景技术

随着锂离子电池正极材料的发展，其对应前驱体的种类也越来越多，对前驱体产品的性能要求带来了新的挑战。在锂离子前驱体生产技术中，小颗粒材料经常会面临球形度差的问题，中颗粒、大颗粒的在实际的量产过程中，不同生产周期之间会进行掺混来保证每个批次产品的稳定性，但常常面临着一次颗粒形貌不一致的问题。

多元前驱体的反应体系为：多元金属离子+络合剂+沉淀剂+H₂O体系。化学反应进行的速度很快，几乎在同一时间，该体系将会发生几十个反应，随着时间的推移才会得到我们想要的产品。反应进行的数量、顺序和程度的不同使得多元前驱体的形貌变化多样。目前，前驱体的工业化工艺一般都采用共沉淀合成法，该工艺方法只能通过宏观参数的调控手段尽量实现对微观反应环境的调控，但是越来越没办法满足逐渐提高的产品性能要求。

发明内容

为解决上述问题，实现对多元前驱体颗粒形貌、球形度、大小的控制，使制备出来的前驱体颗粒球形度更好，一次颗粒一致性更高，实现窄分布产品形貌的有效控制，达到改善小颗粒产品的形貌、中颗粒及大颗粒产品形貌不一致的问题，本发明提供了一种高分散多元前驱体及其合成方法。

本发明所采用的技术方案是：高分散多元前驱体合成方法，包括以下步骤：

A、用去离子水将金属盐与阴性添加剂或阳性添加剂配制成混合溶液，所述金属盐总共至少包括两种不同的金属元素；

B、用去离子水将碱性沉淀剂与阴性添加剂或阳性添加剂配制成混合溶液；且该步骤中所用添加剂与步骤A中所使用的添加剂不同性；

C、将步骤A和步骤B中所得混合溶液与氨水溶液加入反应装置进行合成，得到反应产物；

D、对所述反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥，即得。

本发明通过两种反性添加剂的作用，达到控制反应微环境的目的，从而实现对一次颗粒形貌、二次颗粒大小的有效控制。其原因是反性添加剂在混合的过程中会形成大量的微小气泡，使反应体系中存在大量的微小气液相界面，反应物质在液相中发生反应，形成晶体结构，前驱体的共沉淀反应是扩散控制的反应，但由于气泡的存在，使液相之间存在扩散断层，阻断参加反应物质的持续扩散至反应界面，从而阻断晶体颗粒的持续生长，且由于两种添加剂在液相中均匀混合，使得整个反应系统由无数个均匀分布的微反应场形成，从微观上实现对一次颗粒形貌、二次颗粒大小的控制。

本发明步骤B中所述“该步骤中所用添加剂与步骤A中所使用的添加剂不同性”指的是当步骤A中选择阳性添加剂时，则步骤B选择阴性添加剂；反之当步骤A中选择阴性添加剂时，则步骤B应使用阳性添加剂。

作为本发明的进一步改进，所述阴性添加剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种，所述阳性添加剂为十六烷基三甲基溴化铵。

作为本发明的进一步改进，所述金属盐选自硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸镁中的任意两种以上。即，可以选择其中的任意两种、任意三种、或任意四种。