[发明专利]一种高强度耐老化硫化橡胶制备方法在审
申请号: | 202011064843.X | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112126235A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 陈胜 | 申请(专利权)人: | 广州皓科智技术开发有限公司 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L79/08;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04;C08K5/405;C08K5/47;C08K13/06;C07C51/60;C07C57/66;C07C209/76;C07C211/53;C07C209/32;C07C211/5 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰;刘培越 |
地址: | 510000 广东省广州市越*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 老化 硫化橡胶 制备 方法 | ||
1.一种高强度耐老化硫化橡胶制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环硅氧烷、十甲基四硅氧烷加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为45-50℃,在压强为1.3-1.4kPa的条件下,进行反应1-3h后,加入四甲基氢氧化铵水溶液,在温度为110-120℃的条件下,反应1-2h后,升温至温度为160-170℃,压强为1.35-1.38kPa的条件下,进行反应3-5h,制得有机硅橡胶;
步骤S2:将步骤S1制得的有机硅橡胶、高强度填料、耐老化剂、硫化剂加入开炼机中,在温度为160-165℃,压力为8-10MPa的条件下,进行开炼20-30min,制得硫化橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐老化硫化橡胶制备方法,其特征在于:步骤S1所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环硅氧烷、十甲基四硅氧烷、四甲基氢氧化铵的用量摩尔比为100:0.15:0.05:0.03,步骤S2所述的有机硅橡胶、高强度填料、耐老化剂、硫化剂的用量重量份比为100:40:3-8:1-3,硫化剂为二硫化二苯骈噻唑和过氧化苯甲酰中的一种或两种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐老化硫化橡胶制备方法,其特征在于:所述的高强度填料由如下步骤制成:
步骤A1:将石墨和纳米碳管加入反应釜中,加入浓硫酸溶液,在转速为120-150r/min,温度为40-50℃的条件下,进行搅拌并加入高锰酸钾溶液,搅拌10-15h后,加入稀硫酸溶液,在温度为90-95℃的条件下,继续搅拌3-5h后,加入双氧水,继续搅拌1-2h后,过滤去除滤液,将滤饼依次用盐酸溶液和去离子水进行洗涤并干燥,制得第一填料;
步骤A2:将步骤A1制得的第一填料、二甲基甲酰胺、4,4'-二氨基联苯加入反应釜中,并通入氮气进行保护,在转速为120-150r/min,温度为160-165℃的条件下,进行回流搅拌10-15h后,加入联苯四甲酸二酸酐,在温度为零下1-3℃的条件下,搅拌10-15h,制得聚酰胺酸填料;
步骤A3:将步骤A2制得的聚酰胺酸填料,在温度为150-160℃的条件下,进行保温1-1.5h后,在温度为370-380℃的条件下,进行保温1-1.5h,制得高强度填料。
4.根据权利要求3所述的一种高强度耐老化硫化橡胶制备方法,其特征在于:步骤A1所述的石墨、纳米碳管、高锰酸钾溶液的用量质量比为1:1:10,浓硫酸溶液的质量分数为80-85,高锰酸钾溶液的质量分数为30-35%,稀硫酸溶液的质量分数为15-20%,双氧水的质量分数为25-30%,双氧水的用量是浓硫酸溶液体积的1-1.5倍,盐酸溶液的质量分数为15-20%,步骤A2所述的第一填料和4,4'-二氨基联苯的用量质量比为5:1-1.5,4,4'-二氨基联苯和联苯四甲酸二酸酐用量摩尔比为1:1。
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