[发明专利]一种MDA制备过程中产生的排盐水的处理方法有效
申请号: | 202011065542.9 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112279441B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 邢津铭;李永锋;陈良进;章靓;吴雪峰;张宏科 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;C02F103/36;C02F1/26;C02F1/10;C02F1/72 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 王莹;陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mda 制备 过程 产生 盐水 处理 方法 | ||
1.一种MDA制备过程中产生的排盐水的处理方法,所述MDA以苯胺、盐酸和甲醛为原料制备,所述盐酸中含有不超过100mg/L的溴化氢杂质,所述排盐水经以下过程所产生:
T1:将苯胺与盐酸进行反应制备苯胺盐酸盐,再与甲醛发生缩合反应及转位反应;以及
T2:加入30~60wt%的NaOH溶液中和步骤T1的反应体系,分离出所得水相,有机相用其体积30~60%的水洗涤,合并所述水相以及洗涤水即得所述排盐水;
所述排盐水依次经过以下步骤进行处理:
S1:加入萃取剂进行萃取处理;
S2:将经萃取处理后的排盐水进行蒸汽汽提处理;以及
S3:将经蒸汽汽提处理后的排盐水进行催化氧化处理;
其特征在于,所述萃取剂选自苯胺,其中含有不超过150mg/L的苯酚杂质,所述排盐水在进行催化氧化处理之前,控制其中的苯酚含量不超过0.8mg/L和/或溴化钠含量不超过0.2mg/L;
所述苯酚含量通过方法A和/或方法B进行控制,其中,所述方法A为:将所述萃取剂纯化至其中的苯酚含量不超过0.5mg/L;所述方法B为:在加入所述萃取剂进行萃取处理之前调节所述排盐水的pH值为4~8,并且在萃取处理时控制温度为10~50℃;
所述溴化钠含量通过将所述盐酸纯化至其中的溴化氢含量不超过5.0mg/L进行控制;
经所述处理方法处理后的排盐水中,TOC含量≤8mg/L和/或溴代苯酚含量≤0.5mg/L。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述方法B为:在加入所述萃取剂进行萃取处理之前调节所述排盐水的pH值为5~7,并且在萃取处理时控制温度为30~40℃。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为20~60wt%。
4.根据权利要求3所述的处理方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为30~40wt%。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述萃取剂与所述排盐水的质量比为0.05~0.5:1,萃取后所述排盐水中的MDA含量不超过0.5mg/L。
6.根据权利要求5所述的处理方法,其特征在于,所述萃取剂与所述排盐水的质量比为0.1~0.3:1,萃取后所述排盐水中的MDA含量不超过0.3mg/L。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述蒸汽汽提处理的蒸汽压力为1~10barg。
8.根据权利要求7所述的处理方法,其特征在于,所述蒸汽汽提处理的蒸汽压力为1~3barg。
9.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述催化氧化处理以次氯酸钠作为氧化剂,其与所述排盐水的质量比为1:1000~5000。
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