[发明专利]钌催化的环丙醇与硫叶立德的烷基化反应用于合成1,5-二酮化合物有效
申请号: | 202011065739.2 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112028762B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 吴勇;海俐;李江联;严开川;何花 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C49/782 | 分类号: | C07C49/782;C07C49/84;C07C49/784;C07C49/792;C07C49/76;C07C45/00 |
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地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 丙醇 硫叶立德 烷基化 反应 用于 合成 化合物 | ||
1.一种钌催化的环丙醇与硫叶立德的烷基化反应用于合成1,5-二酮化合物的方法,其特征在于以硫叶立德化合物作为偶联试剂,而且其机理涉及到一个卡宾迁移转移反应,其化学反应式为:
其中:
R为苯基、苄基、环戊基、环己基、环庚基、碳原子数为2~7的直链烷烃中的一种;
R’为苯基、甲基苯基、甲氧基苯基中的一种;
催化剂为对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体;
溶剂为甲苯、三氟乙醇、乙腈、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷、甲醇的一种;
环丙醇化合物:硫叶立德化合物:催化剂的摩尔比为(2.0-5.0):1:(0.025-0.1);
在氩气保护下,在洁净的反应器中依次加入硫叶立德化合物、环丙醇、催化剂和溶剂,放入80℃油浴中反应30h;反应结束后,减压除去溶剂,残留物采用硅胶柱层析纯化即得产品。
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