[发明专利]一种高纯度硅胶的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度硅胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:

第一步、准备如下重量份的原料，20-30份纯化硅酸钠溶液、5-10份甲醇、3-6份改性石墨烯、15-30份酒石酸、15-30份无水乙醇、3-5份表面活性剂和15-30份去离子水；

第二步、将酒石酸加入至无水乙醇中，在温度50-60℃条件下，磁力搅拌20-40min，得酒石酸溶液,将酒石酸溶液滴加至纯化硅酸钠溶液中，控制滴加速度为1-2mL/min，滴加的同时以转速50-100r/min进行搅拌混合，得到硅胶溶液；

第三步、用250目筛网筛选改性石墨烯，然后将改性石墨烯超声分散在总质量50％的甲醇中，将搅拌器的功率设置为200W，并超声分散2-4h，得分散的石墨烯溶液；

第四步、将分散后的石墨烯溶液添加至硅胶溶液中，转速200-300r/min条件下，搅拌30-60min，得到硅胶，然后升温至60-90℃，老化5-10h，将老化后的硅胶用去离子水洗涤至上层液澄清，真空干燥2-3h，再放入450-500℃马弗炉中煅烧0.5-1.0h，即得多孔硅胶；

第五步、将剩余甲醇和表面活性剂加入搅拌器中，转速50-100r/min条件下搅拌5-10min，得混合改性剂，将第四步制备的多孔硅胶浸泡于混合改性剂中5-10h，然后过滤,将浸泡后的多孔硅胶放入马弗炉中进行阶段性加热干燥，在50℃的条件下加热1h，然后升温至200℃加热1h，再然后降温至50℃保温1h即得高纯度硅胶。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度硅胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂由十二醇聚氧乙烯醚硫酸铵和十六烷基三甲基溴化铵复配而成，且十二醇聚氧乙烯醚硫酸铵和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:1-3。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度硅胶的制备方法，其特征在于，所述纯化硅酸钠溶液的制备方法具体包括如下步骤：

步骤S1、将氢氧化钠和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为10％-15％的氢氧化钠溶液，取40-50重量份配置好的氢氧化钠溶液，备用；

步骤S2、将20-30重量份的硅粉利用球磨机球磨至50-100μm，然后将球磨后的硅粉加入50-100重量份的质量百分比浓度为15％硝酸溶液中，转速100-150r/min条件下搅拌20-30min，过滤并且用去离子水清洗滤渣，直至洗涤液pH＝6.0-8.0，然后将洗涤后滤渣在100-110℃下干燥至恒重，获得超细硅源；

步骤S3、将步骤S2制备的超细硅源加入步骤S1制备的氢氧化钠溶液中，其中加入速率为0.1-1kg/h，控制反应温度为50-100℃，转速300-500r/min条件下搅拌2-10h，在温度50-80℃下保温4-8h，得到硅酸钠溶液；

步骤S4、将步骤S3获得的硅酸钠溶液通过装有阳离子交换树脂的离子交换柱，进行离子交换，除去硅酸盐溶液中的阳离子杂质，即得纯化硅酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度硅胶的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法具体如下：

将4-8重量份的L-谷氨酸和5-10重量份的氢氧化钾加入20-40重量份的去离子水中溶解，向上述溶液中加入3-5重量份的氧化石墨烯，室温下超声分散30-60min，在温度70-90℃下水浴加热，在转速200-300r/min条件下搅拌20-24小时，待混合液冷却至室温后加入30-50重量份乙醇，使L-谷氨酸改性石墨烯析出，然后过滤，将滤渣用去离子水洗涤，直至洗涤液为中性，最后洗涤过的滤渣在50-60℃下真空干燥10-14h，即得改性石墨烯。