[发明专利]一种苯唑草酮的制备方法

说明书

本发明涉及一种苯唑草酮的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、化合物5在催化剂作用下，与氧化剂发生氧化反应得到化合物6；步骤(2)、化合物6与镁、二氧化碳发生格式反应得到化合物7；步骤(3)、化合物7与1‑甲基‑5‑羟基吡唑发生缩合反应得到苯唑草酮，其中，所述的化合物5的结构式为所述的化合物6的结构式为所述的化合物7的结构式为本发明的苯唑草酮的制备方法副产物较少，苯唑草酮的纯度和收率高，废水处理难度小、成本低，生产过程中无毒副作用，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及苯唑草酮的制备方法。

背景技术

苯唑草酮，英文通用名：topramezone，化学名称：[3-(4,5-二氢-3-异噁唑基)-4-甲基磺酰-2-甲基苯]5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲酮，是一种苯甲酯吡唑酮类除草剂，具有杀草谱广、活性高、可混性强、施药期宽，以及对玉米和后茬作物安全等优点。该除草剂的作用机理是抑制对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的活性，从而干扰胡萝卜素的合成，干扰叶绿体功能，最终导致杂草死亡，所以，对动物是安全的。苯唑草酮可以有效防除的杂草有:马唐、稗草、牛筋草、野黍、狗尾草、藜、蓼、苘麻、马齿苋。

文献报道的常用合成方法主要有以下三种：

路线1：

此方法原料成本高，溴代反应选择性差，步骤冗长，收率低，不利于工业化生产。

路线2：

此方法中肟化反应温度低，废水量大且难处理；重氮化过程采用了一级易燃物且副反应多；插羰反应需使用高压条件，且废水难处理；硝基还原过程存在N-O断裂的可能、氧化过程需大量使用难处理的醋酸，因此难以实现工艺化生产。

路线3：

此方法中同样由于肟化、重氮化、插羰等步骤产生大量难处理的三废，污染环境。同时重氮化过程中也采用了一级易燃物，储运和投料十分危险及繁琐，加大了工业化生产的难度。

发明内容

本发明的目的是提供一种副产物较少、废水易处理、适合工业化生产的苯唑草酮的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种苯唑草酮的制备方法，其包括如下步骤：

步骤(1)、化合物5在催化剂作用下，与氧化剂发生氧化反应得到化合物6；

步骤(2)、化合物6与镁、二氧化碳发生格式反应得到化合物7；

步骤(3)、化合物7与1-甲基-5-羟基吡唑发生缩合反应得到苯唑草酮，

其中，所述的化合物5的结构式为所述的化合物6的结构式为所述的化合物7的结构式为

优选地，所述的步骤(1)中所述的化合物5、所述的氧化剂和所述的催化剂的投料摩尔比为1：2～5:0.05～0.5，进一步优选为1:2～3:0.1～0.2。

优选地，所述的步骤(1)中所述的催化剂为三氯化铁和/或钨酸钠。

进一步优选地，所述的催化剂为三氯化铁。

优选地，所述的步骤(1)中所述的氧化剂为质量百分浓度为30％～40％的双氧水。

进一步优选地，所述的双氧水的质量百分浓度为35％。

本发明中，所述的步骤(1)中使用的溶剂为甲醇和/或乙醇，优选为甲醇。