[发明专利]一种磁性炭基催化剂及制备方法和应用在审
申请号: | 202011069203.8 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112121818A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 卜权;孔祥海;汪梅;龙海蓉;毛罕平 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;C07D307/46 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性炭基催化剂的制备方法,其特征在于,取炭基载体置于浓硫酸中,在一定温度下磁力搅拌处理,之后抽滤,用去离子水洗涤磺化炭基载体至pH为7,在室温下,用去离子水配置一定量含三氯化铁和四水合二氯化铁的水溶液于锥形瓶中,形成稳定的均一体系,并与一定质量的磺化炭基载体混合,搅拌均匀;在一定搅拌速度下,水浴升温到50-60℃,逐滴滴加浓氨水调节pH到7-8,保温1h,然后在70-80℃水浴锅中保温4-5h;冷却后,用去离子水反复冲洗以去除合成过程中引入的Cl-、NH4+,然后从水溶液中磁性分离,在70-90℃下烘干,即得磁性炭基催化剂。
2.如权利要求1所述的一种磁性炭基催化剂的制备方法,其特征在于,所述浓硫酸浓度为1mol/L;所述炭基载体为炭纳米管、生物炭或活性炭;磁力搅拌处理的温度为70-80℃,时间为4-5h,转速为200r/min;所述三氯化铁和四水合二氯化铁的摩尔比为1:1-1:3;所述三氯化铁和四水合二氯化铁的质量之和与磺化炭基载体的质量比为1:5;所述一定搅拌速度指200r/min。
3.如权利要求1所述制备方法制备的磁性炭基催化剂的用途,其特征在于,作为催化剂参与微波辅助液化过程中转化纤维素类生物质为5-羟甲基糠醛。
4.如权利要求3所述的用途,其特征在于,在粉碎研磨机中加入纤维素类生物质,研磨至一定目数,将得到的反应原料细粉置于烘箱中,干燥一定时间;在微波反应器中加入一定质量的反应原料细粉、一定质量的磁性炭基催化剂和反应溶剂,微波辅助升温得到粗产物;过滤,得到滤渣和滤液;将滤渣中的磁性炭基催化剂通过磁铁吸附得到,将催化剂再次活化,以备下次使用;滤液通过蒸馏,逐步分离得到产物5-羟甲基糠醛和反应溶剂。
5.如权利要求4所述的用途,其特征在于,所述一定目数为50-100目;所述烘箱的温度为70-80℃,干燥时间为12h;所述在微波反应器中加入的反应原料细粉、磁性炭基催化剂和反应溶剂的质量比为0.5:0.01:11-0.5:0.07:11;所述反应溶剂为水、二甲亚砜、四氢呋喃、十氢化萘或二甲基甲酰胺;所述将催化剂再次活化的方法为:使用水和丙酮将回收的催化剂进行多次洗涤至滤液澄清,然后置于80℃烘箱烘干。
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