[发明专利]一种负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，包括：

S1，将含三嗪单元的醛基单体与胺基单体通过希夫碱缩合得到亚胺连接的共价有机框架材料；

S2，将所述亚胺连接共价有机框架材料与硫粉研磨、真空煅烧，得到苯并噻唑连接的共价有机框架材料；

S3，将所述苯并噻唑连接的共价有机框架材料溶解，依次加入钯盐溶液、还原剂，洗涤、干燥后得到负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接的共价有机框架材料。

2.根据权利要求1所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S1具体包括将2，4，6-三(4-甲酰基苯基)-1，3，5-三嗪、2，4，6-三(4-胺基苯基)-1，3，5-三嗪和催化剂加入溶剂中，加热进行反应，得到亚胺连接共价有机框架材料。

3.根据权利要求2所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S1中2，4，6-三(4-甲酰基苯基)-1，3，5-三嗪、2，4，6-三(4-胺基苯基)-1，3，5-三嗪的摩尔比为1：0.5～2，物质的量浓度均为0.01～0.1mol/L。

4.根据权利要求2所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S1中催化剂为乙酸水溶液，浓度范围为3～6mol/L；所述S1中溶剂为三甲苯、1，4-二氧六环的混合溶剂，所述三甲苯、1，4-二氧六环、乙酸水溶液的体积比为5∶5∶1～10∶10∶1。

5.根据权利要求1所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S1中反应容器为石英管，将所述石英管置于液氮浴中，待溶液完全凝固后真空脱气至0mbar，密封石英管，将所述密封石英管置于油浴中加热进行反应。

6.根据权利要求1所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S2中亚胺连接共价有机框架材料与硫粉的质量比为1∶1～20，研磨方法包括在研钵中手动研磨或在球磨机中球磨。

7.根据权利要求1所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S2中真空煅烧包括将所述研磨后的亚胺连接共价有机框架材料与硫粉在真空石英管中以1～10℃/分钟的速率加热至100～155℃，保持2～4小时，再以1～5℃/分钟的速率加热至300～400℃，保持2～4小时。

8.根据权利要求1所述的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述S3中钯盐溶液为四氯钯酸钠甲醇溶液，加入后搅拌时间为30～60分钟；所述还原剂为硼氢化钠甲醇溶液，加入后老化时间为1～2小时。

9.一种光催化剂，其特征在于，所述光催化剂为采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的负载钯纳米颗粒的苯并噻唑连接的共价有机框架材料。

10.根据权利要求9所述的光催化剂，其特征在于，所述光催化剂用于光催化C-C交叉偶联反应，所述C-C交叉偶联反应为Suzuki-Miyaura反应、Heck反应，Sonogashira反应及Stille反应中的一种。