[发明专利]一种纳米氢氧化镁的制备及其改性和应用

说明书

本发明提供了一种纳米氢氧化镁的制备及其改性和应用，是高聚物阻燃领域中的热点话题。首先选取菱镁矿石在空气气氛下经高温煅烧后，将其粉碎并加入一定量的干法偶联剂进行研磨；接着将此粉体与一定的NH₄Cl、去离子水通过机械搅拌器共混，过滤除杂得到精制镁盐；再采用双注的液相沉淀方式将自制镁盐溶液与氢氧化钾溶液缓慢注入已加入超分子大环改性剂的氨水体系中，并进行超声搅拌处理，得到产物；最后将该产物离心，洗涤，干燥即可得到改性后的纳米氢氧化镁。本发明的制备方法较为简单，通过镁矿流水线制得改性纳米氢氧化镁，适宜于工业规模生产，所得产品质量好，是制备改性纳米氢氧化镁的一种较好的方法。

技术领域

本发明属于高聚物阻燃剂领域，涉及一种纳米氢氧化镁的制备及其改性和应用。

背景技术

由于环境的日益恶化,使得当今环保要求越来越高，对环境友好型阻燃剂的研究日益受到重视。阻燃剂按化学成分可以分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类。有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列。由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂替代。作为高性能无机阻燃剂，氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点，广泛应用于高聚材料中。

由于普通微米级氢氧化镁阻燃剂的颗粒较大，比表面积小，致使其充填量变大，严重了影响了高聚材料的力学性能，氢氧化镁的纳米化就成了必须。同时，氢氧化镁阻燃剂作为无机材料，其与有机高聚材料的兼容性较差，导致其分散性不好，阻燃效率低，因此氢氧化镁的表面改性技术也成为了无机阻燃剂领域内的热点话题。

发明内容

针对上述现有的技术问题，本发明的目的在于提供一种纳米氢氧化镁的制备及其改性和应用，本发明主要在使用高分子大环、偶联剂复配的表面活性剂的条件下制备出改性的纳米氢氧化镁，以解决上述普通微米级无机氢氧化镁在高聚材料中分散性差、团聚严重等问题。

为了解决上述的技术问题，本发明采了用如下技术方案：

1）选取菱镁矿石在空气气氛下经过高温煅烧后，将其粉碎并加入一定量的干法偶联剂进行研磨；接着将此粉体与一定的NH₄Cl、去离子水通过机械搅拌器共混，过滤除杂得到精制镁盐。

2）采用双注的液相沉淀方式将自制镁盐溶液与氢氧化钾溶液缓慢注入已加入高分子大环改性剂的氨水体系中，并进行超声搅拌处理，得到产物；最后将该产物离心，洗涤，干燥即可得到改性后的纳米氢氧化镁。

2.所述高温煅烧的温度应控制在在700~1100℃之间。述干法偶联剂为硅烷偶联剂Si69、KH570、钛酸酯偶联剂HY201、YB401中的一种或是其复配组合；偶联剂的用量取菱镁矿煅烧粉体质量百分数的10%~20%。所述去离子水、菱镁矿煅烧粉体、NH₄Cl的质量比为1：0.1~0.5:0.15~0.8。所述自制镁盐溶液中的镁盐摩尔浓度为0.1~0.6mol/L；氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.3~1.5mol/L；氨水体系中的氨水摩尔浓度为0.2~1.0mol/L。

3.所述超分子大环改性剂为β-CD、柱芳烃、月桂酸、葫芦脲中的一种或是其复配组合；其用量取MH质量百分数的10%~20%。

4.所述超声搅拌的温度为30~80℃，反应时间为1h~3h，所述搅拌速度为2000~3500r/min。

5.采用上述的制备方法得到的改性纳米氢氧化镁。

6. 采用上述的制备方法得到的改性纳米氢氧化镁在高聚材料中的分散应用。

7.本发明采用的优化工艺方案，以美菱矿为原料通过轻烧、偶联剂交联研磨并通过精致除杂得到精致镁盐，在通过双注法同时添加高分子大环及其复配改性剂来合成改性纳米氢氧化镁。明显提升纳米氢氧化镁的比表面积及其在高聚材料中的分散性。