[发明专利]一种官能化α-胺基三乙氧基硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种式I-2官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷具有如下式I-2所示结构：

制备方法包括步骤：

(i)α-双键官能化胺基三乙氧基硅烷的制备；所述制备方法包括步骤：

1)于惰性气体保护、有机溶剂A中，在尿素的存在下，氯甲基三氯硅烷和乙醇经反应得到氯甲基三乙氧基硅烷；

所述有机溶剂A为石油醚、甲苯或正己烷；氯甲基三氯硅烷和乙醇的加入方式是分别同时匀速滴加入含有尿素的有机溶剂A中；所述氯甲基三氯硅烷为工业副产物，纯度为85wt％～99wt％；

2)将含有双键基团的有机胺及三乙胺分别同时滴入有机溶剂B中，在惰性气体保护下加热至沸腾，然后滴加氯甲基三乙氧基硅烷进行反应，得α-双键官能化胺基三乙氧基硅烷，即式I-1所示官能化α-胺基三乙氧基硅烷；

所述含有双键基团的有机胺为N-甲基烯丙基胺；所述有机溶剂B为甲苯、二甲苯或苯；所述三乙胺与氯甲基三乙氧基硅烷的体积比为(1～3)：1；所述含有双键基团的有机胺和氯甲基三乙氧基硅烷的体积比为(1～3)：1；所述反应温度为60～150℃；

(ii)于惰性气体保护、有机溶剂C中，在引发剂的存在下，α-双键官能化胺基三乙氧基硅烷和含巯基的化合物在紫外光照下进行反应得到官能化α-胺基三乙氧基硅烷；

所述含巯基的化合物为巯基乙醇；所述引发剂为安息香二甲醚；所述紫外光照功率为10-30W，紫外光照时间为10～60min，光照波长为300～400nm。

2.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(i)之1)中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述氯甲基三氯硅烷的质量和有机溶剂A的体积比为0.1-0.5g/mL；

b、所述尿素的质量与氯甲基三氯硅烷的质量比为(1～2):1；所述乙醇和氯甲基三氯硅烷的摩尔比为(2～5)：1。

3.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(i)之1)中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述反应温度为50～100℃；

b、所述滴加速率均为1滴/秒。

4.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(i)之2)中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述有机溶剂B和氯甲基三乙氧基硅烷的体积比为10-20:1；

b、含有双键基团的有机胺和氯甲基三乙氧基硅烷的体积比为(1～2)：1；

c、所述反应温度为100-120℃。

5.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(i)之2)中，所述的氯甲基三乙氧基硅烷的滴加速率为1-2滴/秒。

6.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(ii)中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述有机溶剂C为四氢呋喃，无水乙醇，无水甲醇，氯仿，二氯甲烷，甲苯或丙酮；所述α-双键官能化胺基三乙氧基硅烷的质量和有机溶剂C的体积比为0.1-0.5:1g/mL；

b、所述引发剂的质量是α-双键官能化胺基三乙氧基硅烷和含巯基的化合物总质量的0.5％～7％；

c、所述含巯基的化合物与α-双键官能化胺基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1～3)：1。

7.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(ii)中，紫外光照功率为20W，紫外光照时间为30min，光照波长为365nm。

8.根据权利要求1所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述反应温度为室温，反应时间为10～60min。

9.根据权利要求8所述官能化α-胺基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，反应时间为30min。