[发明专利]一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法有效
申请号: | 202011074563.7 | 申请日: | 2020-10-09 |
公开(公告)号: | CN112194182B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 左朋建;马少博;郭瑞;解晶莹;尹鸽平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含锂化 硫化 聚丙烯 氧化物 锂离子电池 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述方法具体如下:
步骤一:铬氧化物制备:将三氧化铬粉末置于管式炉,在氧化气氛中高温煅烧,经研磨、过筛,水洗去除未反应的三氧化铬,得到铬氧化物;
步骤二:硫化聚丙烯腈制备:将聚丙烯腈单体和升华硫混合,在氩气环境下,250-350℃煅烧1-20小时,得到硫化聚丙烯腈;
步骤三:锂化硫化聚丙烯腈制备,具体为:
A、在Ar气保护氛围下,将联苯溶解于醚类溶剂中,搅拌5-48小时,按照联苯与锂金属为1:1的质量比加入锂金属,搅拌过夜,得到黑色均匀的Li-BP化学预锂化溶液;
B、将硫化聚丙烯腈倒入过量的Li-BP化学预锂化溶液中,搅拌5-48小时;
C、将反应产物使用DME离心洗涤,并在Ar气中80℃干燥12h,得到锂化硫化聚丙烯腈;
步骤四:将上述制备的锂化硫化聚丙烯腈和铬氧化物混合,200rpm球磨1小时,得到含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物正极。
2.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述氧化气氛为空气或氧气。
3.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述煅烧的温度为300-450℃,时间为1-5小时,升温速率为1-10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的聚丙烯腈单体:升华硫的质量比例为1:1-10,制备的硫化聚丙烯腈中硫含量为30-60%。
5.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述煅烧的温度为300℃。
6.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤三A中,所述醚类溶剂为乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤三A中,所述锂金属为锂片、锂粉、锂块中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种含锂化硫化聚丙烯腈的铬氧化物锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤四中,锂化硫化聚丙烯腈:铬氧化物的质量比为0.05-0.5:1。
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