[发明专利]一种高速搅拌下ZSM-23分子筛的合成方法有效
申请号: | 202011075135.6 | 申请日: | 2020-10-09 |
公开(公告)号: | CN112158855B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 曲令多;吉向飞;赵晓强 | 申请(专利权)人: | 山东荣创催化新材料有限公司;山西大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京喆翙知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 叶培辉 |
地址: | 255100 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高速 搅拌 zsm 23 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种高速搅拌下ZSM-23分子筛的合成方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
(1)将铝源加入到含模板剂的水溶液中,搅拌,形成A液;
(2)将硅源加入到含碱源的水溶液中,形成B液;
(3)将A液加入到B液中;然后依次加入离子调节剂和晶种;所述离子调节剂为硫酸钾、氯化钙的至少一种;
(4)60-80℃水热晶化1-12h,以生成均匀凝胶和初级结构单元;
(5)160-180℃晶化24-80h,转速100-300rpm,以完成晶体的成核与生长;
(6)将水热晶化产物进行洗涤、干燥后焙烧,得到纯相高结晶度ZSM-23分子筛;
步骤(1)和(2)的顺序可调整。
2. 如权利要求1所述的方法,其特征是,硅源、铝源、碱源、模板剂、水、离子调节剂的摩尔比为 (100-200):1:(2-8):(10-50):(1000-4000):(1-5);其中,硅源、铝源、碱源是按氧化物SiO2 : Al2O3 : Na2O计。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中,所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠或拟薄水铝石;
优选的,所述加入方式为滴加或者缓慢加入;
优选的,所述模板剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
优选的,所述含模板剂的水溶液,模板剂和水的摩尔比例为0.5-2;
优选的,搅拌时间为1-5h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中,所述硅源为硅酸四乙酯、硅溶胶、硅胶中的至少一种;
优选的,所述加入方式为滴加或者缓慢加入;
优选的,所述碱源为氢氧化钠和/或氢氧化钾;
优选的,所述含有碱源的水溶液,所述碱源和水的摩尔比为0.005-0.5。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)中,所述晶种为ZSM-23晶种,晶种添加量:以硅源中SiO2的质量的1-10wt%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(4)中,所述水热晶化温度为60-78℃,晶化时间为6-12h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(5)中,所述转速为150-300rpm。
8.采用权利要求1~7中任一项所述的方法制备得到的纯相结晶度高的ZSM-23分子筛。
9.如权利要求8所述的ZSM-23分子筛,其特征是,所述ZSM-23分子筛的纯度为100%纯度、大于90%结晶度。
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