[发明专利]一种高速搅拌下ZSM-23分子筛的合成方法有效

专利信息
申请号: 202011075135.6 申请日: 2020-10-09
公开(公告)号: CN112158855B 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 曲令多;吉向飞;赵晓强 申请(专利权)人: 山东荣创催化新材料有限公司;山西大学
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 北京喆翙知识产权代理有限公司 11616 代理人: 叶培辉
地址: 255100 山东省淄博市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 高速 搅拌 zsm 23 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种高速搅拌下ZSM-23分子筛的合成方法,其特征是,该方法包括以下步骤:

(1)将铝源加入到含模板剂的水溶液中,搅拌,形成A液;

(2)将硅源加入到含碱源的水溶液中,形成B液;

(3)将A液加入到B液中;然后依次加入离子调节剂和晶种;所述离子调节剂为硫酸钾、氯化钙的至少一种;

(4)60-80℃水热晶化1-12h,以生成均匀凝胶和初级结构单元;

(5)160-180℃晶化24-80h,转速100-300rpm,以完成晶体的成核与生长;

(6)将水热晶化产物进行洗涤、干燥后焙烧,得到纯相高结晶度ZSM-23分子筛;

步骤(1)和(2)的顺序可调整。

2. 如权利要求1所述的方法,其特征是,硅源、铝源、碱源、模板剂、水、离子调节剂的摩尔比为 (100-200):1:(2-8):(10-50):(1000-4000):(1-5);其中,硅源、铝源、碱源是按氧化物SiO2 : Al2O3 : Na2O计。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中,所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠或拟薄水铝石;

优选的,所述加入方式为滴加或者缓慢加入;

优选的,所述模板剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF);

优选的,所述含模板剂的水溶液,模板剂和水的摩尔比例为0.5-2;

优选的,搅拌时间为1-5h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中,所述硅源为硅酸四乙酯、硅溶胶、硅胶中的至少一种;

优选的,所述加入方式为滴加或者缓慢加入;

优选的,所述碱源为氢氧化钠和/或氢氧化钾;

优选的,所述含有碱源的水溶液,所述碱源和水的摩尔比为0.005-0.5。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)中,所述晶种为ZSM-23晶种,晶种添加量:以硅源中SiO2的质量的1-10wt%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(4)中,所述水热晶化温度为60-78℃,晶化时间为6-12h。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(5)中,所述转速为150-300rpm。

8.采用权利要求1~7中任一项所述的方法制备得到的纯相结晶度高的ZSM-23分子筛。

9.如权利要求8所述的ZSM-23分子筛,其特征是,所述ZSM-23分子筛的纯度为100%纯度、大于90%结晶度。

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