[发明专利]一种氧化硼量子点的制备方法及应用

说明书

本发明为一种氧化硼量子点的制备方法，属于量子点制备技术领域。本发明方法首先是将五硼酸铵和硼酸溶解于去离子水中搅拌均匀，得到五硼酸铵/硼酸混合溶液，然后进行水热反应得到初产物溶液，接着加入还原剂溶液充分搅拌后冷冻干燥，最后即得到氧化硼量子点粉末。本发明制备方法简单，条件温和，制备过程无危害副产物产生，对环境友好；通过前驱体的优化，材料的结构可控；所得氧化硼量子点尺寸均一，具有蓝色荧光，可以作为硼中子俘获治疗的含硼药物，具有大规模生产的潜力和广阔的商业应用前景。

技术领域

本发明属于量子点制备技术领域，具体涉及一种氧化硼量子点的制备方法及应用。

背景技术

硼量子点是一种新型的硼纳米材料，特别是在化学传感器、生物成像、纳米医学、太阳能电池、发光二极管（LED）、电催化、中子俘获治疗、新能源等领域具有重要的研究意义，并在生物、医学、储能器件、新型半导体器件等领域具备潜在应用价值。

目前用于制备量子点的方法分为自上而下和自下而上的方法，在自上而下过程中，大分子通过物理或化学方法被破坏或分散成小尺寸的量子点；而自下而上的方法主要通过化学反应将一系列小分子聚合并碳化成量子点。自上而下主要集中于机械剥离法和化学剥离法等多种方法，其中机械剥离法制得的量子点质量高、缺陷少等优点，但自上而下方法浪费材料，同时对目标材料的微观形貌有所限制，并不能通过控制原子或离子间的距离来调控形貌。自下而上主要集中于水热法和电化学方法等多种方法，水热法优点在于它是一种很有前途的制备量子点的方法，通过前驱体的优化，其组成和结构易于控制。另外，中国发明专利201910555713.7，公开了一种硼量子点的制备方法及应用，其是将硼粉分散于有机溶剂中搅拌均匀，得到含有硼颗粒的混合溶液，加入过氧化氢溶液和硼酸粉末，高能超声破碎得到初产物溶液，添加硼氢化钠，离心，即得硼量子点，主要用于制备硼中子俘获治疗的含硼药物。该方法存在浪费材料，同时对目标材料的微观形貌有所限制等缺陷。氧化硼量子点具有尺寸小、结晶度高、分散性好等优异的物理化学性能，且氧化硼量子点表面含有丰富的官能团，易于与其他材料复合使用。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种全新的利用水热反应和冷冻干燥工艺制得的高产率的氧化硼量子点的制备方法，具体是以五硼酸铵和硼酸作为原材料，经过一步水热反应，直接获得氧化硼量子点，该工艺简单高效，易于实现规模制备尺寸均匀的氧化硼量子点。

本发明还提供了利用上述方法制得的氧化硼量子点的应用。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氧化硼量子点的制备方法，包括如下步骤：

（1）将五硼酸铵和硼酸按一定比例溶解于去离子水中搅拌均匀，充入惰性气体除去氧气，得到五硼酸铵/硼酸混合溶液；

（2）进一步水热反应得到初产物溶液，再加入还原剂溶液充分搅拌后冷冻干燥，即得到氧化硼量子点粉末。

作为优选的技术方案，步骤（1）中，五硼酸铵和硼酸的质量比1：0.25～1：4。

作为优选的技术方案，步骤（1）中，搅拌是在室温下搅拌，搅拌时间为0.5-2h。

作为优选的技术方案，步骤（2）中，水热反应的条件为180～200℃下保温10～16h。

作为优选的技术方案，步骤（2）中，还原剂为水合肼、硼氢化钠或两者任意比例的混合物。

作为优选的技术方案，步骤（2）中，冷冻干燥的温度为-45～-51℃，冷冻干燥的时间为24～48h。

进一步的，本发明还提供了依据上述方法制得的氧化硼量子点在制备硼中子俘获治疗的含硼药物中的应用。