[发明专利]一种耐高温SiZrBOC五元陶瓷的制备方法

说明书

一种耐高温SiZrBOC五元陶瓷的制备方法，本发明涉及有机高分子材料技术领域，具体涉及一种耐高温SiZrBOC五元陶瓷的制备方法。本发明要解决现有方法制备的陶瓷先驱体耐高温性能差的技术问题。方法：采用溶胶凝胶法合成SiZrBOC多元陶瓷先驱体，然后高温热解，得到耐高温SiZrBOC五元陶瓷。本发明在制备SiZrBOC先驱体时，可以将C、O、B、Zr、Si等元素键合为一种大分子网络结构，并且Zr的引入均有效地提高SiBOC陶瓷前驱体的热稳定性。本发明用于制备耐高温SiZrBOC陶瓷材料。

技术领域

本发明涉及有机高分子材料技术领域，具体涉及一种耐高温SiZrBOC五元陶瓷的制备方法。

背景技术

先驱体转化陶瓷(polymer-derived ceramics，PDCs)是一类有良好的热机械性能陶瓷材料，具有优异的强度、抗蠕变、抗热震和抗氧化能力。在先驱体转化陶瓷的研究中，与传统陶瓷相比，SiOC陶瓷具有成本低、可设计性和加工性高的特点。然而，SiOC陶瓷在1300℃开始进行碳热还原反应是一个关键问题，因此其高温性能的缺乏也限制了SiOC陶瓷的广泛应用。为了改善这一缺陷，许多学者对SiOC陶瓷进行了改性，引入了一些B、N、Zr、Hf等元素合成了四元陶瓷和五元陶瓷，目前性能较好、比较常用的先驱体有聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅硼氮碳烷等。目前，在相关领域内已经有科研机构合成出SiBOC、SiZrOC以及SiBCN等陶瓷先驱体，但还没有制备出SiZrBOC陶瓷先驱体的具体方法。

发明内容

本发明要解决现有方法制备的陶瓷先驱体耐高温性能差的技术问题，而提供一种耐高温SiZrBOC五元陶瓷的制备方法。

一种耐高温SiZrBOC五元陶瓷的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将聚甲基氢硅氧烷加入到无水乙醇中，再加入乙二胺进行室温搅拌，得到溶液A；

二、将正丙醇锆和蒸馏水混合，然后加入到步骤一获得的溶液A中，获得溶液B；

三、将硼酸和无水乙醇混合，加入到溶液B中，搅拌并加热至100℃，然后持续搅拌6～6.5h，干燥获得陶瓷先驱体；

四、将步骤三获得的陶瓷先驱体进行高温热解，得到耐高温SiZrBOC五元陶瓷，完成该方法。

本发明用溶胶凝胶法合成了SiZrBOC多元陶瓷先驱体，重点解决在SiZrBOC先驱体交联过程中，关于C、O、B、Zr、Si等元素键合为Si-O-B、Si-O-Si、Si-C、Zr-O-Zr、B-O、Si-O-Zr和陶瓷先驱体最终产率的问题，生成一种性能优异的SiZrBOC陶瓷先驱体制备方法，在整个合成的过程中，需要对元素的摩尔质量进行分析和调整，才能保证得到性能最好的陶瓷先驱体，有利于进行后续的陶瓷制备及其他研究工作。

本发明的有益效果是：

本发明方法在制备得到的SiZrBOC先驱体中，可以将C、O、B、Zr、Si等元素键合为一种大分子网络结构。合成出的SiZrBOC多元陶瓷先驱体中包含Si-O-B、Si-O-Si、Si-C、Zr-O-Zr、B-O、Si-O-Zr等基团，根据加入B/Zr摩尔比的差别可得到不同的陶瓷先驱体和不同的产率，按照本发明方法制备得到高产率SiZrBOC先驱体的陶瓷产率为82～86％。而SiBOC先驱体的陶瓷产率仅为71％，因此Zr的引入可以有效地提高SiBOC陶瓷前驱体的热稳定性。并且本发明制备的陶瓷先驱体在700℃后趋于稳定，1200℃时陶瓷产率在80％以上，说明陶瓷先驱体高温稳定性优异。

本发明用于制备耐高温SiZrBOC陶瓷材料。

附图说明

图1为实施例一所得SiZrBOC陶瓷材料的XRD曲线图片；

图2为实例一所得SiZrBOC陶瓷材料的SEM图片；

图3为实例一所得SiZrBOC陶瓷材料的FT-IR曲线图片；