[发明专利]一种磷化钴气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种磷化钴气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将磷化钴前驱体加入至烧杯中，并加入去离子水去稀释所述磷化钴前驱体固体，将所述烧杯不断搅拌，直至所有磷化钴前驱体稀释到去离子水中；所述磷化钴前驱体为硝酸钴；

2）向所述烧杯中加入碱性固体混合，并在烧杯中磁力搅拌一段时间，洗涤沉淀物；所述碱性固体为氢氧化钠；

3）洗涤几次，然后真空干燥得到氢氧化钴前驱体；随后，将所述前驱体和磷酸盐一起研磨，直到混合完全获得磷化钴样品；然后把磷化钴样品放在惰性气体中反应；

4）将步骤 3）处理后的磷化钴样品收集并用超纯水、无水乙醇各洗涤几次，在一定温度条件下真空中干燥；

5）将步骤 4）干燥后的磷化钴样品、甲醇、硅烷、水和酸按比例加入至所述烧杯中反应一定时间，反应时间到后，用碱性溶液调节所述烧杯内部溶液 pH 值为碱性，所述烧杯内溶液进行化学反应且生成灰黑色湿凝胶；所述硅烷为正硅酸乙酯；

所述甲醇：硅烷：水体积比例为 7-10：1：14，甲醇、硅烷、水混合溶液中加入酸调节 pH值为2-5，磷化钴加入量为上述甲醇、硅烷、水和酸混合液总体积的 0.03-0.06%；

所述的碱性溶液为摩尔浓度为 5~10M 的氨水、氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中的一种，调节溶液 pH 值为 8-12；

6）灰黑色湿凝胶经过甲醇浸泡凝胶老化，每隔一段时间更换一

次甲醇溶液，如此反复几次；7）把步骤 6）老化处理后的灰黑色湿凝胶放入干燥反应釜中，经过二氧化碳超临界干燥技术得到磷化钴气凝胶。

2.根据权利要求 1 所述的磷化钴气凝胶的制备方法，其特征在于：1）中去离子水加入量为 50～200ml，磷化钴前驱体固体量为 0.05g。

3.根据权利要求 1 所述的磷化钴气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤 2）中所述磁力搅拌时间为 1～3h。

4.根据权利要求 1 所述的磷化钴气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤 3）中所述磷酸盐正磷酸盐、缩聚磷酸盐中的一种，惰性气体为氦气、氮气、氩气中的一种。

5.根据权利要求 1 所述的磷化钴气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤 3）和步骤 4）中真空干燥温度为 60℃。

6.根据权利要求 1 所述的磷化钴气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤 6）所述中述甲醇浸泡凝胶老化时间 1~3 天，期间每隔 12~36h更换一次甲醇。