[发明专利]一种在线GPC-GC-MS/MS非靶向快速筛查茶叶中农药残留的方法

说明书

本发明涉及农药检测领域，公开了一种在线GPC‑GC‑MS/MS非靶向快速筛查茶叶中农药残留的方法，包括以下步骤：1）样品前处理；2）非靶向农药残留快速筛查方法（Smart MRM方法）的创建；3）非靶向农药残留快速筛查方法的验证：向空白茶叶基质中加入40种农药混合标准溶液，采用改进的QuEChERS方法提取和净化茶叶样品，利用已创造Smart MRM方法对其进行筛查，其结果为40种加标农药均筛查呈阳性；4）对茶叶中筛查呈阳性农药再进行靶向定量分析。本发明具有快速、简便、无需标准物质定性等优势，能同时高通量地筛查大量农药，从而避免了茶叶农药残留分析漏检、盲检现象的发生，为茶叶中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要方法依据。

技术领域

本发明涉及农药检测领域，公开了一种在线GPC-GC-MS/MS非靶向快速筛查茶叶中农药残留的方法。

背景技术

茶作为一种天然的绿色保健饮料，居世界三大饮料(茶、咖啡、可可)之一，深受人们喜爱，为提高茶叶产量茶农在茶叶生长过程中利用农药防治各类危害茶叶生产的病、虫、草害，从而确保了茶叶的稳产、高产，满足了人类对茶叶的需求，因而其质量安全特别是农药残留问题引起了广泛的关注。人类直接或间接食用含有农药的食品能够导致农药在人体内蓄积，从而引发多种疾病的发生。为保障消费者能够喝到安全优质的茶饮料，建立一种快速、高效、精准的多农药残留分析检测方法，为茶叶质量安全提供技术保障。

目前农药残留分析方法主要有拉曼光谱法、免疫分析法、气相色谱法、液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)，其中LC-MS/MS和GC-MS/MS技术应用最广。国内外对茶叶中农药残留分析研究通常是在有标准品情况下进行靶向分析，非靶向筛查的方法鲜见报道，由于标准品价格昂贵，农药种类繁多，因此采用靶向定量分析研究成本较高，所需工作量也十分巨大，实验室通常并不具备长期储存几百种甚至近千种农药标准品的能力，从而无法满足所有农药残留的靶向分析，由此容易造成茶叶安全检测漏洞。基于现有技术缺陷，在不购买标准品情况下对茶叶中农药残留进行高通量、高精准地快速筛查分析，根据筛查到阳性农药再进行标准物质准确定量分析逐渐成为新的研究趋势。因此，食品安全和国际贸易都呼唤高通量快速农药残留检测技术，这对于广大农药残留分析工作者来说无疑是一次机遇与挑战。在现有农药残留分析检测技术中，色谱质谱联用技术是实现农药高通量、高精准地快速筛查检测分析的最佳手段。

茶叶基质复杂，所含的有机酸、色素、咖啡碱、多酚类等成分会给农药残留检测带来严重的基质效应，不仅会干扰目标物(农药化合物)的分析，而且会对色谱柱和质谱造成致命的损害，故如何有效提取目标物并净化去除茶叶中的干扰杂质成为亟需解决的一个难题。

发明内容

为解决上述问题，本发明建立了一种在线GPC-GC-MS/MS非靶向快速筛查茶叶中农药残留的方法，它是采用在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪对茶叶中农药残留进行非靶向快速筛查，大大降低了茶叶中干扰物质对农药残留检测分析的影响，能够有效去除茶叶中干扰物质，降低茶叶农药残留分析检测时严重的基质效应。

本发明的技术方案：

一种在线GPC-GC-MS/MS非靶向快速筛查茶叶中农药残留的方法，包括如下步骤：

1)正构烷烃混合标准溶液的制备：取C₉～C₃₃正构烷烃混合标准溶液，用正己烷定容稀释，即得；

2)内标溶液的制备：取环氧七氯标准溶液，用正己烷定容稀释，即得；