[发明专利]一种聚酯生产过程中回收粗乙二醇的装置与方法有效

专利信息
申请号: 202011080473.9 申请日: 2020-10-10
公开(公告)号: CN114425173B 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 宋海峰;刘俊涛;王誉蓉;钟源 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: B01D3/14 分类号: B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42;B01D61/00;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/02;C07C29/80;C07C31/20
代理公司: 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 代理人: 彭晓玲;张宝香
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酯 生产过程 回收 乙二醇 装置 方法
【说明书】:

本发明提供一种聚酯生产过程中回收粗乙二醇的装置与方法。本发明装置中包含精馏塔单元,精馏塔单元前设置有精馏进料预处理单元,精馏进料预处理单元包括多孔陶瓷膜系统。本发明回收粗乙二醇的方法,将粗乙二醇物流先通过多孔陶瓷膜进行预处理,再将预处理产物进行精馏。可用于聚酯回收乙二醇纯化的工业生产中。本发明预处理过程可显著提高对杂质的截留率,减少低聚物等杂质在精馏系统累积,使得精馏系统运行时间大幅延长,提高了精馏生产能力。

技术领域

本发明属于化工产品分离技术领域,特别涉及一种聚酯生产过程中回收粗乙二醇的装置与方法。

背景技术

化纤作为纺织工业的基础产业,始终是中国规划发展的重点行业。聚酯纤维,在中国化纤产量中占到75%~80%。超仿棉技术代表合成纤维发展的最高水平。从聚酯入手开发超仿棉纤维不仅是因为聚酯纤维的产能大,与其它化纤品种相比,总体技术水平较高,具备超仿真的基础,同时,聚酯纤维也是与棉混纺的主要品种。

目前聚酯超仿棉技术的发展方向主要为在PET的合成制备过程中引入具有酰胺基团的聚合物进行共聚得到聚酰胺酯。其生产工艺为:一定量的对苯二甲酸、乙二醇、催化剂先在酯化反应器中进行酯化,随后加入一定量的己内酰胺或聚酰胺和助剂,在聚合反应器中进行共聚合,聚酯反应器中生成的水、复杂降解物及其未反应的乙二醇等组分,经真空系统抽出至粗乙二醇储罐,该粗乙二醇组分相对常规聚酯回收的粗乙二醇较为复杂,主要由于聚酰胺等高分子聚合物在常温下一般比较稳定,但在聚合反应过程中会发生醚化、环化、热降解、热氧降解等副反应,生成几十种杂质以及1%~3%的小分子均聚或共聚物。杂质组分与乙二醇在气液平衡过程中呈现非理想气液平衡行为,常规精馏难以实现有效分离。

目前聚酯真空系统抽出的粗乙二醇的处理方法,主要有:

1、无乙二醇回收精制单元:专利CN1054988A公开了一种直接酯化连续生产聚酯的方法,其工艺不附设回收精制装置对系统过剩的乙二醇进行回收精制,而是将真空系统冷凝的乙二醇直接返回作为原料使用。该工艺会导致聚酯降解产生的醛类、缩醛类在系统累积,导致聚酯的色度越来越差。

2、设置单工艺塔用于乙二醇精制:专利CN101575122A公开了一种采用一个工艺塔和一个汽提塔对粗乙二醇进行精制的方法,工艺塔塔釜得到精制乙二醇,塔顶得到水、醛类等组分,随后再由汽提塔对废水进行处理,该工艺中,对降解产生的重组分杂质无法分离,并导致杂质在系统内累积,最终导致聚酯色度不达标。《聚酯工业》中2008年第2期21卷发表的“酯化工艺塔的改造”,也是通过单个工艺塔对粗乙二醇进行回收,同时导致精制后的乙二醇纯度不达标。

可见,现有技术对该股物料的处理主要集中在普通精馏工艺。同时该粗乙二醇大型工业精馏装置及实验室精馏装置长周期连续运行结果表明,投用初期精馏分离效果良好,但随着使用周期的延长,在精馏进料和精馏塔操作条件不变的前提下,精馏产品中杂质含量进一步不断增加、塔分离效果进一步变差,导致回收的乙二醇其杂质含量和铂钴色度进一步增高。当乙二醇产品中杂质含量升到一定程度时,就无法掺和用于制备无色或浅色聚酯,此时精馏装置需要停车检修,导致精馏运行周期短、生产能力低。故,解决现有技术中精馏操作的稳定性、延长使用周期、提高精馏生产能力,是企业亟待解决的重要问题之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中聚酯生产过程中回收粗乙二醇的精馏装置稳定性低的问题,提供一种聚酯生产过程中回收粗乙二醇的装置与方法。以进一步提高粗乙二醇回收过程中精馏操作的稳定性、延长使用周期、提高精馏生产能力。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:

一种聚酯生产过程中回收粗乙二醇的装置,包含精馏塔单元,精馏塔单元前设置有精馏进料预处理单元,精馏进料预处理单元包括多孔陶瓷膜系统。

上述技术方案中,所述精馏进料预处理单元优选还包括反冲洗系统。

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