[发明专利]一种基于铝气化反应的纳米氮化铝粉体合成装置

说明书

本发明涉及氮化铝合成领域，公开了一种基于铝气化反应的纳米氮化铝粉体合成装置，包括：外壳；设于外壳内的喷雾单元；设于外壳内且衔接于喷雾单元下方的气化单元；设于外壳内且衔接于气化单元下方的反应单元；衔接于气化单元下方的冷却单元。通过本发明装置进行氮化铝合成，原料反应完全，合成所得氮化铝纯度高（可达99.99％以上），粉体粒径均匀为纳米级且不易团聚，可实现连续化生产，产量高、产出快，所需配套设备少、成本低。

技术领域

本发明涉及氮化铝合成领域，尤其涉及一种基于铝气化反应的纳米氮化铝粉体合成装置。

背景技术

人类进入21世纪，材料、信息、能源被誉为科学三大支柱，材料是人类生产生活的物质基础，是人类进步与人类文明的标志。随着空间技术、红外技术、传感技术、能源技术等新技术的出现和发展，要求材料必须有耐高温、抗腐蚀、高绝缘等优越性能才能在苛刻环境中使用。氮化铝材料由于期独特优异的明显特征而从新材料中脱颖而出，日益受到各国科学家高度重视。氮化铝自然界不存在，人工合成而来，属工业特种陶瓷材料，氮化铝具有优良的热、电、力学性能，耐高温、导热好(仅次于铝)、高绝缘、高硬度、耐磨、低膨胀、耐腐蚀，是理想的大规模集成电路散热基板、熔炼坩埚、浇铸模具、导热等材料。目前国内制备方法主要包括以下几大类：(1)直接氮化法：铝粉直接氮化法是在持续流动N₂(或NH₃)气氛条件下(或封闭的氮气气氛容器内)，铝粉与N₂(或NH₃)在较高温度下直接发生化学反应来制备AlN粉体的方法，反应方程式为：

2Al+N₂→2AlN

该方法的缺点是：铝的熔点为660℃，氮化温度为1000-1600℃，氮化时在铝水(液)表面会产生氮化铝层，会阻止N₂进一步向铝水内部的渗透，氮化时释放的热量导致产物呈大块状，且纯度低。

(2)热还原法：将Al₂O₃粉末和过量的C(活性炭)粉末在一定温度(1200-1800℃)的流动N₂气氛条件下进行氮还原反应制备AlN粉末，反应方程式为：

Al₂O₃+3C+N₂→AlN+3CO↑

该方法的缺点是：合成时间长，温度高，合成后的过量C和CO的分离进行处理导致低成本高。

(3)电弧等离子火炬气化法：在密闭容器内将铝放在坩埚中熔化成铝水(液)，等离子火炬的火焰对着铝水(液)喷烧，使铝气化升华流入反应室，同时通入氮气降温反应合成。

该方法的缺点是：等离子火炬热转化率低于20％、高能耗、设备投资大；产生电弧的电极为紫铜和钨合金，超过5千度温度很快被烧蚀气化，被气化钨铜与铝气体混合在一起影响纯度；钨铜电极约100小时更换，耗材成本大；火炬电极水冷却，铜极在超高温下一旦烧蚀穿孔冷却水喷进坩埚引起瞬间水蒸汽膨胀而爆炸；由于生产成本过高，目前国内尚未形成工业化生产。

(4)电弧雾化法：可均匀同向移动的二根铝线作电极，铝线两头接近时产生电弧(高温)，瞬间铝线端部雾化，氮气喷射到电弧中间将铝雾喷出，铝雾与氮气在反应釜反应合成。

该方法的缺点是：由于铝雾粒子大小、温度不一、有些粒子表面氮化，中间未氮化，纯度也不高。

综上所述，现有技术中几种方法的技术难度主要在于：

(1)原料不能完全反应，或含杂质、纯度低。

(2)国内大都采用直接氮化法、热还原法，产品团聚块状，粉碎研磨是最大难题、成本高、粗细不均、磨料损耗进入粉体、研磨后颗粒难以达细度，对深加工品质受到很大影响。

(3)目前国内生产不出高纯(99.99％以上)、纳米级产品。