[发明专利]利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法

说明书

利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，包括：(1)以液态锌为阴极，以石墨电极为阳极，以熔融盐为电解质，液态锌与熔融盐形成两相接触区域；将二硫化钼放置在液态锌与熔融盐形成的两相接触区域，在氩气保护下进行恒电位电解，在阴极区形成含钼金属颗粒；(2)收集含钼金属颗粒，将含钼金属颗粒在设定温度下加热，除去杂质，得到金属钼。以液态存在的金属锌与熔融盐形成了良好接触的两相界面，二硫化钼在两相界面之间与金属锌与熔融盐同时具有良好的接触，钼离子被还原后在阴极区域形成含钼的金属颗粒，收集含钼的金属颗粒，在高温下进行处理，除去杂质离子后得到了纯金属钼。

技术领域

本申请属于电化学技术领域，具体涉及利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法。

背景技术

辉钼矿是钼的二硫化物(MoS₂)，是自然界中已知的30余种含钼矿物中分布最广并具有现实工业价值的钼矿物，是提炼金属钼的最主要矿物原料。我国河南、陕西、辽宁等地产出辉钼矿。

金属钼的常规冶炼方法是通过氧化焙烧辉钼矿，将其转化为氧化物形式，再用湿法溶解形成钼酸铵，提纯制备三氧化钼，之后再通过碳热还原或氢还原的方法得到金属钼粉。该回收工艺过程繁琐，并且在煅烧过程中会不可避免地产生二氧化硫，对环境造成危害，同时二氧化硫的回收利用途径较为单一，制备出的硫酸储存及运输成本及风险较单质硫高。

目前有研究成果利用FFC法二硫化钼原位电脱硫直接制备了钼粉与单质硫，但该过程中速率较慢，受硫离子扩散的限制。

发明内容

有鉴于此，本申请实施例公开的技术方案是利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，该电化学方法包括：

(1)以液态锌为阴极，以石墨电极为阳极，以熔融盐为电解质，液态锌与熔融盐形成两相接触区域；将二硫化钼放置在液态锌与熔融盐形成的两相接触区域，在氩气保护下进行恒电位电解，在阴极区形成含钼金属颗粒；

(2)收集含钼金属颗粒，将含钼金属颗粒在设定温度下加热，除去杂质，得到金属钼。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，恒电位电解过程在熔融盐电解池中进行，在熔融盐电解池中，液态锌设置在下部，熔融盐设置在液态锌的上方，熔融盐与液态锌形成水平的两相接触区域，二硫化钼设置在液态锌与熔融盐的两相接触区域。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，恒电位电解的电压设定为2.4～2.7V。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，熔融盐包括NaCl-KCl，LiCl-KCl，CsCl-KCl或CaCl₂-KCl。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，熔融盐的温度设定为500～850℃。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒的加热温度高于杂质的气化温度，低于金属钼的气化温度。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒的加热温度设定在907℃以上。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒为含有钼和锌的金属混合物。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，二硫化钼为二硫化钼烧结片。

一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒的加热温度设定在950℃。