[发明专利]烷基缩水甘油醚的制备方法在审
| 申请号： | 202011086910.8 | 申请日： | 2020-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN112250646A | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 张会京;李宁;黄宇;范小鹏;孙春光;李海平 | 申请（专利权）人： | 利安隆（中卫）新材料有限公司;利安隆（天津）新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/22 | 分类号： | C07D303/22;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 白雪 |
| 地址： | 755000 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 缩水 甘油 制备 方法 | ||
1.一种烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，将烷基醇与环氧卤代丙烷在微通道反应器中进行以下连续流取代反应，得到所述烷基缩水甘油醚；
I II
其中，所述烷基醇包括式I所示化合物中的一种或多种的混合，且所述式I中的n为12~14；所述环氧卤代丙烷具有式II所示结构，且所述式II中的X为卤素原子；所述连续流取代反应在催化剂和液碱的存在下进行；所述催化剂选自乙基三苯基溴化膦和乙基三苯基碘化膦中的一种或多种；
所述制备方法包括以下步骤：
将所述烷基醇与所述环氧卤代丙烷混合，形成第一原料液；
将所述催化剂与所述液碱混合，形成第二原料液；
将所述第一原料液与所述第二原料液送入所述微通道反应器中以进行所述连续流取代反应，得到所述烷基缩水甘油醚；
其中，所述连续流取代反应的过程中，所述第一原料与所述第二原料的进料速度分别独立地选自10~30ml/min；所述第一原料与所述第二原料的进料速度之比为1:（1~1.5）；所述第一原料液和所述第二原料液总物料在所述微通道反应器中的保留时间为1~3.2min。
2.根据权利要求1所述的烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述烷基醇为式I中n为12~14的化合物的混合，所述环氧卤代丙烷为环氧氯丙烷。
3.根据权利要求1或2所述的烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述液碱选自氢氧化钠的水溶液。
4.根据权利要求1所述的烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述连续流取代反应的过程包括：
将所述第一原料与所述第二原料连续送入所述微通道反应器中进行取代反应，并将反应得到的取代产物连续排出所述微通道反应器；
提纯所述取代产物，得到所述烷基缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述烷基醇与所述环氧卤代丙烷之间的摩尔比为1:（1~1.5）；
所述液碱中的碱与所述催化剂之间的摩尔比为1:（0.01~0.05）；
所述烷基醇与所述催化剂的摩尔比为1:（0.03~0.3）。
6.根据权利要求1或2所述的烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述连续流取代反应的温度为50~70℃。
7.根据权利要求4所述烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，提纯所述取代产物的步骤包括：
将所述取代产物静置分层，得到有机相；
对所述有机相进行减压蒸馏，得到所述烷基缩水甘油醚。
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