[发明专利]一种联产OIT和DCOIT的方法

说明书

本发明公开了一种联产OIT和DCOIT的方法。其步骤为：将原料N,N’‑二正辛基‑二硫代二丙酰胺或N‑正辛基‑巯基丙酰胺和溶剂加入到氯化反应釜，通入氯气，反应结束后将反应釜内物料进行固液分离；所得母液进行减压蒸馏，釜残保留备用；所得滤饼转移至中和釜，加入溶剂和碱液进行中和及分液，得到有机层；部分有机层进行水洗、脱溶和过滤，得OIT成品；另一部分有机层进行共沸脱水后，与釜残合并，通入氯气氯化，反应结束后所得反应液加入碱液进行中和和过滤；所得滤饼进行重结晶，所得固体经淋洗和干燥，得DCOIT成品。本发明在提高了生产效率的同时提高了产品的质量，是一种高效环保的生产方法。

技术领域

本发明涉及一种联产2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)的方法，属于精细化工领域。

背景技术

工业杀菌剂是指在工业领域用以杀灭或抑制微生物生长的制剂，在工业上使用的杀菌剂、抑菌剂、防腐剂、防霉剂、灭藻剂等均称为工业杀菌剂。2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮作为新型的工业杀菌剂，具有高效、广谱、低毒、药效持续时间长、在环境中能自然降解、与其他杀菌剂产品配伍性好等优点，广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂、工业水处理、建材、造纸、纺织、塑料等领域的防霉杀菌。

OIT和DCOIT是异噻唑啉酮类杀菌剂中的品种，由美国罗门哈斯公司在上世纪70年代开发并推向市场。迄今为止，文献及专利所报道的OIT和DCOIT 的制备方法较单一，一般均延续罗门哈斯原始合成方法，即以N,N’-二正辛基- 二硫代二丙酰胺或N-正辛基-巯基丙酰胺为原料，在一定的溶剂中与不同量的卤化试剂进行卤化关环反应制备OIT或DCOIT，反应方程式为：

按上述方法，在实际生产过程中，通过对加入卤化试剂量的控制，可以在不同的生产装置上分别实现OIT和DCOIT的单独生产。一方面此种生产方式往往会带来设备多占地大、操作繁琐、效率低、能耗高等弊端；另一方面在单独生产OIT的过程中，为了节约成本往往需要增加卤化剂的加入量以提高原料的转化率，而OIT与过量的卤化剂可发生连串副反应生成难以去除的4-氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(4-Cl-OIT)和DCOIT杂质，进而影响OIT产品的质量。如果能在同一套装置上联产OIT和DCOIT，不仅可以解决单独生产OIT和DCOIT 时的各种弊端，而且在OIT工段无需追求原料的转化率，既可以有效的利用原料以节约原料成本，又可以提高OIT产品的质量。

专利CN106588810公开了一种OIT的釜残的处理方法，通过向OIT釜残中通入氯气进行深度氯化将母液中含有的少量OIT转化为DCOIT，该方法属于危废处置预处理技术领域，用于OIT生产过程中所产生废弃母液的处理，无法实现OIT和DCOIT的联产。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种联产OIT和DCOIT的方法。

该联产OIT和DCOIT的方法包含以下步骤：

(1)将原料和氯化溶剂加入到氯化反应釜，通入氯气，原料的含量为 5.0～10.0wt％时停止反应，反应釜降温，过滤，用氯化溶剂淋洗，得到滤饼和母液，所述原料为N,N’-二正辛基-二硫代二丙酰胺或N-正辛基-巯基丙酰胺；

(2)对步骤(1)所得母液进行减压蒸馏，釜残保留备用；

(3)将步骤(1)所得滤饼转移至中和釜，加入氯化溶剂和碱液进行中和及分液，得到有机层和盐水，所得盐水进入MVR系统进行处理；

(4)对步骤(3)所得的部分有机层进行水洗、蒸馏和过滤，水洗所得水层用于配制碱液套用至中和釜；蒸馏所得溶剂进入溶剂回收系统进行溶剂回收；过滤后所得的少量滤饼进入焚烧炉系统进行处理，滤液为OIT成品；