[发明专利]无钠Fe-ZSM-5分子筛及合成方法有效

专利信息
申请号: 202011087484.X 申请日: 2020-10-13
公开(公告)号: CN114426290B 公开(公告)日: 2023-06-06
发明(设计)人: 王达锐;孙洪敏;刘威;金少青 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40;C01B39/06;B01J29/46;B01D53/86;B01D53/56
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: fe zsm 分子筛 合成 方法
【说明书】:

本发明公开了一种无钠Fe‑ZSM‑5分子筛,解决了现有技术中合成的Fe‑ZSM‑5分子筛晶粒尺寸大的问题。本发明通过采用分子筛的铁元素状态值为95%‑99.5%,分子筛的b轴尺寸为5nm‑50nm,异轴尺寸比大值为1‑4,Na含量为0.001wt.%‑0.03wt.%SiOsubgt;2/subgt;/Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;=20‑200,SiOsubgt;2/subgt;/Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;=20‑200的技术方案,较好地解决了上述问题。

技术领域

本发明属于催化化学与化学工程的技术领域,尤其是涉及一种无钠Fe-ZSM-5分子筛及合成方法。

背景技术

氮氧化物(NOx)是大气污染的主要污染物之一,氨气选择性催化还原(SCR)被广泛地应用于NOx的去除。在过去几十年中被广泛应用并且工业化的催化剂主要是V-Ti体系的催化剂,但是该催化剂存在一定的缺陷,主要是V元素对环境的危害比较大。鉴于此,相对毒性小、价格便宜的过渡金属掺杂的分子筛引起研究者的广泛关注,Fe-ZSM-5是最具代表性的催化剂之一。专利CN201610320403.3公开了一种应用于SCR反应的Fe-ZSM-5掺杂Rh和Er复合型催化剂,首先制备出高硅铝比Na-ZSM-5分子筛,将其与NH4Cl溶液交换,制备出NH4-SM-5分子筛,随后将NH4-ZSM-5分子筛加入硝酸铁溶液,通过离子交换法制备出Fe-ZSM-5分子筛,再通过浸渍法掺杂少量Rh和Er,制备出复合型Fe-SM-5催化剂。专利CN201810207118.X公开了一种用于SCR反应的分子筛型催化剂,首先载体预处理,然后制备浸渍液,组成包括Fe源、修饰组分Ce源(和/或W源、Mo源、La等)、硅溶胶、pH调节剂、稳定剂等,按照一定的比例称取粉体加入到浸渍液中,超声处理1h,后进行烘干、焙烧处理,最后得到金属离子/氧化物修饰的负载型Fe-ZSM-5催化材料。常规方法制备的Fe-ZSM-5催化剂中含有大量的碱金属离子,需要一步铵交换过程将碱金属离子交换为铵根,焙烧后催化剂才具有酸性催化活性中心,铵交换过程会产生大量的氨氮废水,增加了废水处理成本。同时,小晶粒尺寸的Fe-ZSM-5分子筛具有良好的扩散性能,有利于反应分子的传质进行,有效地提高催化剂的活性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中合成的Fe-ZSM-5分子筛晶粒尺寸大的问题。

本发明所要解决的技术问题之二是现有技术中合成的Fe-ZSM-5分子筛含有碱金属离子,需要铵交换过程将分子筛交换为铵型的问题。

本发明所要解决的技术问题之三是提供一种为解决技术问题之一和之二的无钠Fe-ZSM-5分子筛的合成方法。

为解决上述技术问题之一,本发明采用的技术方案如下:提供一种无钠Fe-ZSM-5分子筛,分子筛的铁元素状态值为分子筛的紫外-可见吸收光谱中211nm和245nm处两个峰强度所占211nm、245nm和280nm三个峰强度总和的比例;分子筛的b轴尺寸为5nm-50nm,异轴尺寸比大值为1-4,异轴尺寸比大值为a轴或c轴尺寸与b轴尺寸比值中的较大值。

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