[发明专利]一种二氧化硅/聚酰亚胺疏松纳滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种基于溶胶凝胶法制备的高通量复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)通过一步法将二酐和二胺在极性有机溶剂中反应一定时间生成聚酰胺酸；

(2)然后在聚酰胺酸溶液环境下，通过正硅酸乙酯的原位水解引入二氧化硅纳米粒子；

(3)最后在加入的化学亚胺化试剂的化学亚胺化作用下调控成膜，最终得到疏松多孔海绵状的高通量复合纳滤膜，其在渗透性，稳定性，分离性和力学性方面都得到进一步提升和优化。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将二酐和二胺单体按摩尔比1∶1.25～1∶2.25溶解于极性有机溶剂中，在室温下机械搅拌1～6小时，待其完全溶解后，得到聚酰胺酸溶液，然后向聚酰胺酸溶液中依次加入一种或者几种改性剂。最后滴加化学亚胺化混合溶剂，机械搅拌12～60小时，发生化学亚胺化反应，得到均一稳定铸膜液，固含量为10％～40％，改性剂含量为2％～18％；

(2)继续搅拌12～60小时之后，将铸膜液静置脱泡10～18小时后刮膜。刮膜前准备工作：准备好玻璃板和水凝固浴。用一定厚度的刮膜棒，将铸膜液在玻璃板上倾倒后，迅速刮膜，然后浸没在水凝固浴中。同时膜需要在水中充分浸泡10～48小时，期间换水1～5次，以便溶剂交换彻底，相转化完全。待膜相转化完全之后，进行简单的热处理。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的二酐单体为3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸二酐，六氟二酐或间苯二醚二酐中至少一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的二胺单体为对苯二胺，3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷，4，4′-二氨基-3，3′-二甲基联苯，4，4′-二胺基二苯醚或4，4′-二胺基联苯中至少一种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的一种或者几种改性剂为正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，1，2-乙二胺，1，3-丙二胺或1，6-己二胺中至少一种。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的一种或者几种有机溶剂为NMP、KH-550、DMF、DMAC、DMSO、乙醇、甲醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、环己烷或正庚烷中至少一种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：各有机溶剂加入顺序和时间，在两种单体全部加入到极性有机溶剂后，其用量为铸膜液质量的3％～9％，经过连续搅拌形成澄清透明的聚酰胺酸溶液，加入用量为铸膜液质量的2％～18％的改性剂。最后滴加化学亚胺化混合溶剂，其用量为铸膜液质量3％～15％，机械搅拌12～60小时，发生化学亚胺化反应，得到均一稳定铸膜液。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的化学亚胺化试剂为三乙胺、乙酸酐或吡啶的混合溶剂。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：待膜相转化完全之后，进行简单的热处理，30℃～90℃下加热15～70分钟。