[发明专利]一种多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取、检测方法及试剂盒有效

专利信息
申请号: 202011088378.3 申请日: 2020-10-13
公开(公告)号: CN112362765B 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 郑天东;侯利平;唐智;谢湘;周玲;欧阳忠华;李芳芳;谢秀芬;李超鹏;陈露露;欧阳冬生 申请(专利权)人: 长沙都正生物科技股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/04;G01N30/34;G01N30/88
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 肖云
地址: 410000 湖南省长沙市长沙高新*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 多塞平 及其 代谢 产物 去甲多塞平固相 萃取 检测 方法 试剂盒
【权利要求书】:

1.一种多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于,包括以下步骤:

取待测样本,经过酸性稀释剂稀释后,转移至活化后的固相萃取柱上,再依次经过碱性淋洗液、甲醇水淋洗液I和甲醇水淋洗液II淋洗、压干后,加入洗脱液洗脱,收集洗脱后的液相部分;其中,所述甲醇水淋洗液I中甲醇的体积百分数低于20%;所述甲醇水淋洗液II中甲醇的体积百分数高于50%;所述洗脱液为异丙醇-乙腈混合液;所述固相萃取柱中的填料为聚苯乙烯/二乙烯苯。

2.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述碱性淋洗液的pH为8.5~11.0。

3.根据权利要求2所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述碱性淋洗液为碳酸氢铵溶液或氨水溶液。

4.根据权利要求3所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述碳酸氢铵溶液的质量百分数为1%~5%。

5.根据权利要求3所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述碱性淋洗液为质量百分数为5%的碳酸氢铵溶液,pH为10.4。

6.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述甲醇水淋洗液I中甲醇的体积百分数为1%~10%。

7.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述甲醇水淋洗液I中甲醇的体积百分数为5%。

8.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述甲醇水淋洗液II中甲醇的体积百分数为60%~90%。

9.根据权利要求8所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述甲醇水淋洗液II中甲醇的体积百分数为80%。

10.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述异丙醇-乙腈混合液中异丙醇的体积百分数为30%~60%。

11.根据权利要求10所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述异丙醇-乙腈混合液中异丙醇的体积百分数为50%且含2%甲酸。

12.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述固相萃取柱中的填料为Cleanert PEP。

13.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述酸性稀释剂为磷酸水溶液。

14.根据权利要求13所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述磷酸水溶液中磷酸的质量百分数为1%~10%。

15.根据权利要求1所述的多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平固相萃取方法,其特征在于:所述待测样本选自血浆、脑脊液或关节腔内液。

16.一种多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、采用如权利要求1至15任一项所述的固相萃取方法对样本中的多塞平及其代谢物N-去甲多塞平进行萃取;

S2、通过LC-MS/MS进行含量分析。

17.一种多塞平及其代谢产物N-去甲多塞平检测试剂盒,其特征在于:包括以下试剂:

多塞平标准品和质控品;

N-去甲多塞平标准品和质控品;

多塞平-d3内标品;

N-去甲多塞平-d3内标品;

固相萃取柱;

淋洗液:碱性淋洗液、甲醇水淋洗液I和甲醇水淋洗液II;

洗脱液;

其中,所述甲醇水淋洗液I中甲醇的体积百分数低于20%;所述甲醇水淋洗液II中甲醇的体积百分数高于50%;所述洗脱液为异丙醇-乙腈混合液;所述固相萃取柱中的填料为聚苯乙烯/二乙烯苯。

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