[发明专利]一种石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯及其制备方法。该石墨烯通过机械剥离方法制备而得，且石墨烯的层数为10层以下的比率不小于40％。采用本发明的方法能够高效地制备高质量的石墨烯。

技术领域

本发明涉一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。自2010年诺贝尔物理奖揭晓后，石墨烯一直倍受关注。石墨烯其优异的性能在传感器、电子元器件、生物医学等领域都具有广泛的应用前景。石墨烯的制备也成为了热门的研究课题。目前，制备石墨烯的主要方法多样化，优缺点并存，但如何高效制备结构完整、尺寸可控的石墨烯仍然是石墨烯研究关键技术。

目前，石墨烯工业化的制备方法主要包括氧化还原法、液相剥离法和气相沉积法等。氧化还原法是以石墨为原料，用浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂将石墨氧化后制得氧化石墨烯，然后再通过高温或者化学法等方式将氧化石墨烯还原成石墨烯，该方法是目前最为常见的方法，也是目前工业化量产最多的，但由于经过强氧化剂氧化后制得的石墨烯缺陷多，即使经过还原，其物理和化学性能仍所损失。液相剥离法主要是采用超声剥离，即在有机溶剂中长时间超声，这样制备的石墨烯缺陷少了，但存在产率低、制备的石墨烯尺寸小等问题。气相沉积法(CVD)是以甲烷等含碳化合物为原料，通过其在在金属等基质表面高温分解生长石墨烯。这是目前制备石墨烯薄膜的主要方法。但CVD法工艺的不成熟，而且成本高，限制了其大规模应用。因此，制备石墨烯仍然是石墨烯研究领域的一个重点。

CN109382167A公开了一种用于高压环境下的自循环磨盘装置。具体地，自循环磨盘装包括第一壳体和设置在所述第一壳体内部的自循环磨盘反应装置，所述自循环磨盘反应装置包括顶部紧固连接在所述第一壳体顶部内壁上的磨盘支持架，所述磨盘支持架的底部紧固连接第一磨盘，在所述第一磨盘的顶部设置有第二磨盘，所述第二磨盘的底部与所述第一磨盘的顶部呈相对布置，在所述第二磨盘的底部设置有用于排出所述第一磨盘与所述第二磨盘之间物料的导流部，所述第二磨盘的离心力使所述第一磨盘与所述第二磨盘之间形成真空负压区域。磨盘可以直接同时实现剪切和剥离的效果，但磨盘的效率太低，研磨时间长，层数为10层以下的比率有待提高。因此，研发一种高效地制备高质量的石墨烯的方法，是本领域亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种新的石墨烯及其制备方法，本发明的石墨烯具有微米级片径，层数为10层以下的比率不小于40％。而且，本发明通过控制不同剪切方式对石墨进行剥离，可更高效地制备高质量的石墨烯，且制备工艺简单。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右、顶部、侧面”通常是指参考附图所示的上、下、左、右、顶部、侧面；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。

本发明第一方面提供了一种石墨烯，其通过机械剥离方法制备而得，且石墨烯的层数为10层以下的比率不小于40％。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，所述石墨烯的层数为10层以下的比率为40-60％。

在本发明中，石墨烯的层数为10层以下的比率的统计方法为：取100张石墨烯的TEM图，统计石墨烯都是10层以下的数量的比率。例如，取100张石墨烯的TEM图，其中90张TEM图中石墨烯都是10层以下，即石墨烯的层数为10层以下的比率为90％。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，所述石墨烯的片径为1-20微米。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，所述机械剥离的方法包括破碎和研磨；优选地，在内部具有磨盘的密闭设备中进行研磨。更优选地，将石墨粉与有机溶剂混合并进行破碎和研磨。更进一步优选地，所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、四甲基脲、乙酰胺、吡咯和吡啶中的至少一种。

相比于现有技术制备的石墨烯，本发明的石墨烯具有微米级片径，而且层数为10层以下的比率大大提高，至少可以达到40％以上。