[发明专利]一种水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法有效
申请号: | 202011089098.4 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112174182B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 尚春庆;安新;宗洁;薛亚萍 | 申请(专利权)人: | 苏州英芮诚生化科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 孔凡玲 |
地址: | 215500 江苏省苏州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 球形 碳酸钡 颗粒 方法 | ||
1.一种水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配制pH=6.00~6.50的弱酸性水溶液,并除氧处理,得到除氧弱酸性水溶液;
2)取步骤1)中的所述除氧弱酸性水溶液与有机溶剂混合,依次加入BaCl2•2H2O、阴离子表面活性剂溶解,得到氯化钡溶液;
3)取步骤1)中的所述除氧弱酸性水溶液,加入尿素溶解,得到尿素溶液;
4)将步骤3)中的所述尿素溶液和步骤2)中的所述氯化钡溶液混合,转入反应釜,在100~120℃下反应,经过离心分离、洗涤、干燥,得到球形碳酸钡颗粒;
其中,步骤2)中的所述BaCl2•2H2O与步骤3)中的所述尿素的质量比为(7~14):(1~7);步骤2)中,所述除氧弱酸性水溶液体积、所述有机溶剂体积、所述BaCl2•2H2O质量、所述阴离子表面活性剂质量的比为(20~60)mL:(80~120)mL:(7~14)g:(0.6~3)g;所述阴离子表面活性剂选自聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酸、聚谷氨酸的一种或多种;步骤4)中,所述反应时间为5.5~10小时。
2.根据权利要求1所述的水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,步骤2)在氮气氛围中进行。
3.根据权利要求2所述的水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自乙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,步骤2)中,所述BaCl2•2H2O中的钡元素选自138Ba、137Ba、136Ba、135Ba、134Ba、132Ba、130Ba的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,步骤3)中,所述尿素中碳元素选自12C、13C、14C的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一所述的水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,步骤4)中,所述干燥时间为60~80℃,所述干燥时间为6~8小时。
7.根据权利要求1-5任一所述的水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法,其特征在于,步骤1)中,所述弱酸性水溶液为稀硝酸,并通入氮气进行所述除氧处理。
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