[发明专利]一种利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法

权利要求书

1.一种利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制样品溶液：取草铵膦样品，加入水，配制得到草铵膦样品溶液；

（2）配制PPA标准溶液和PPO标准溶液：所述标准溶液的线性浓度范围为：PPO标准溶液2-100ug/L；PPA标准溶液4-2000ug/L；

（3）测定：将过0.45-0.65μm的微孔滤膜后的洗脱液进入LC-MS，选择离子扫描模式，外标法定量；所述LC-MS采用的色谱条件如下：色谱柱：TC-C18反相柱；流动相：H₂O、CH₃OH、HCOOH；流动相流速：0.2～1.0mL/min；等度洗脱时间：25min；色谱柱温度：25～45℃；检测波长：195nm；电喷雾离子源：SIM，负离子扫描，电喷雾电压为3000v；干燥气温度：350℃；雾化气压力：35psi；干燥气流速：12L/min；

（4）绘制标准曲线、计算：利用LC-MS分别对PPA标准溶液和PPO标准溶液进行检测，绘制标准曲线，得到PPA标准溶液回归方程和PPO标准溶液回归方程；然后，在相同条件下，对草铵膦样品溶液进行检测得到的PPO峰面积和PPA峰面积；最后，将得到的PPO峰面积和PPA峰面积，分别带入对应的PPA标准溶液回归方程和PPO标准溶液回归方程中，分别计算得到PPO和PPA在草铵膦样品溶液中的浓度；所述流动相为H₂O、CH₃OH、HCOOH的混合液；所述H₂O、CH₃OH、HCOOH之间的体积比为2000:10-200:1-5，

PPO和PPA分别如结构式2和3所示：

结构式2，

结构式3。

2.如权利要求1所述的利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，所述H₂O、CH₃OH、HCOOH之间的体积比为2000:50-150:2。

3.如权利要求2所述的利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，所述H₂O、CH₃OH、HCOOH之间的体积比为2000:100:2。

4.如权利要求1所述的利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，所述PPA标准溶液的浓度为：4ug/L、20ug/L、40ug/L、80ug/L、160ug/L和2000ug/L；所述PPO标准溶液的浓度为：2ug/L、5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L和100ug/L。

5.如权利要求1所述的利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，所述步骤（1）中草铵膦样品溶液的浓度为1-10mg/mL。

6.如权利要求1所述的利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，草铵膦样品溶液的进样量为5~25μL。

7.如权利要求1所述的利用液质联用测定草铵膦产品中PPO和PPA的方法，其特征在于，所述色谱柱的条件为：填料粒径5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm。