[发明专利]一种2，3二氯吡啶生产方法及装置

说明书

本发明公开了一种2，3二氯吡啶生产方法及装置，包括如下步骤：将M‑N/APO‑5分子筛装入管式反应管的催化剂床层，在温度为500℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；将2,3,6‑三氯吡啶、缚酸剂按一定比例混合制成原料液，先经过预热器预热到50‑60℃，然后进入管式反应器中，同时通入氢气进行反应，反应温度为70‑100℃、常压、质量空速为1～2h^‑1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应40h以上；反应后的反应产物进入连续萃取装置，萃取得到2,3,6‑三氯吡啶。本发明采用M‑N/APO‑5为催化剂，在低于100℃条件下用氢气还原，采用APO‑5作为载体，比表面积大，金属分散性好，催化剂寿命可达60h以上，产物选择性在98％以上，转化率100％，同时反应条件温和，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及催化技术领域，特别涉及一种2，3二氯吡啶生产方法及装置。

背景技术

中国专利CN201910665611.0：公开了一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，以负载Pd和Pt的粉末状γ-氧化铝为催化剂催化2,3,6-三氯吡啶合成2,3-二氯吡啶，反应压力为1MPa～5MPa，反应温度为50℃～120℃，反应时间为5h～10h，原料的转化率可达100％，选择性达96％左右，同时催化剂便于回收。此发明为间歇反应，反应时间长，需要5-10h，反应效率低，同时反应需要高压，对设备要求高，不利于工业化生产；而本发明的转化率达到100％，选择性在98％以上的情况下，常压反应，反应条件温和，同时反应连续化，反应时间只有9-12s，反应效率大幅度提高。

林涛等(广州化工，2019，44)公开了2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制2,3-二氯吡啶，以钯碳做催化剂，在140℃-200℃左右氢气还原制备2,3-二氯吡啶，此方法的的转化率虽然100％，但选择性只有80.4％，还存在较多的2,6-二氯吡啶和3,6-二氯吡啶，后期分离困难；同时此类催化剂容易中毒失活，因而催化剂寿命短，反应温度高，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2，3二氯吡啶生产方法及装置，本发明采用M-N/APO-5为催化剂，在低于100℃条件下用氢气还原，采用APO-5作为载体，比表面积大，金属分散性好，催化剂寿命可达60h以上，产物选择性在98％以上，转化率100％，同时反应条件温和，便于工业化生产，可以解决2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯反应转化率和选择性低且催化剂寿命短的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2，3二氯吡啶生产方法，包括如下步骤：

步骤1：将M-N/APO-5分子筛装入管式反应管的催化剂床层，在温度为500℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；

步骤2：将2,3,6-三氯吡啶、缚酸剂按一定比例混合制成原料液，先经过预热器预热到50-60℃，然后进入管式反应器中，同时通入氢气进行反应，反应温度为70-100℃、常压、质量空速为1～2h^-1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应40h以上；

步骤3：反应后的反应产物进入连续萃取装置，同时向连续萃取装置中加入萃取的溶剂，萃取后的2,3,6-三氯吡啶被收入收集罐。

进一步地，步骤1中M-N/APO-5分子筛中M的含量为0.5％～10％，N的含量为0.5％-10％。

进一步地，步骤1中M-N/APO-5分子筛中M代表Pt/Pd/Zn/Ni；N代表Co、Mg、Ca。

进一步地，步骤1中催化剂的颗粒尺寸为5-60目，优选20-50目，更优30-40目。

进一步地，步骤2中所述的缚酸剂为乙二胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙胺。