[发明专利]一种CuS/ZnCo2 在审
申请号: | 202011090394.6 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112038104A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 孟祥伟 | 申请(专利权)人: | 浙江倪阮新材料有限公司 |
主分类号: | H01G9/20 | 分类号: | H01G9/20;H01G9/042 |
代理公司: | 杭州研基专利代理事务所(普通合伙) 33389 | 代理人: | 祁文鹏 |
地址: | 311404 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cus znco base sub | ||
1.一种CuS/ZnCo2O4/C对电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将六水合硝酸钴和硝酸锌溶于甲醇中在30-40℃的水浴温度下搅拌15-20min得到混合溶液A,2-甲基咪唑在甲醇超声8-10min获得2-甲基咪唑酸酯的甲醇溶液;将然后向混合溶液A中缓慢的滴入2-甲基咪唑的甲醇溶液,在室温下搅拌1-2h后放入50-55℃的烘箱中静置9-12h,然后将溶液过滤并用甲醇和去离子水交替洗涤2次;随后把样品放入管式炉中在氮气保护下缓慢升温至400℃退火3h后获得ZnCo2O4/C材料;
步骤二:在50-60℃的水浴下,将CuCl2·2H2O和硫代乙酰胺分别溶于去离子水中,将氯化1-丁基-3-甲基咪唑溶于20ml甲醇中,超声10-15min,然后将ZnCo2O4/C加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑的甲醇溶液中在同样的温度下搅拌5-10min;再向混合溶液中滴入CuCl2·2H2O溶液并室温下搅拌20-30min,随后在55-60℃的环境下向混合溶液中加入硫代乙酰胺水溶液,搅拌60-90min后将溶液离心,并用无水乙醇和去离子水洗涤,70-80℃下干燥16-20h得到纳米CuS/ZnCo2O4/C复合材料;
步骤三:将FTO玻璃先后用丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗;步骤二制备的复合材料加入5ml无水乙醇中超声30-40min,然后将该混合液用刮涂法涂覆在洗净的FTO玻璃上,涂抹好之后将样品放在45-50℃的真空烘箱中烘干得到CuS/ZnCo2O4/C对电极。
2.根据权利要求1所述的一种CuS/ZnCo2O4/C对电极的制备方法,其特征在于,所述步骤一中六水合硝酸钴的物质的量为9-14mmol;六水合硝酸钴和硝酸锌的物质的量之比为2:1,六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的物质的量之比为1:6-1:8。
3.根据权利要求1所述的一种CuS/ZnCo2O4/C对电极的制备方法,其特征在于,所述步骤一中六水合硝酸钴和硝酸锌的甲醇溶液的浓度为0.15g/ml;2-甲基咪唑的甲醇溶液的浓度为0.2g/ml,滴加速度为2ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种CuS/ZnCo2O4/C对电极的制备方法,其特征在于,所述步骤二中CuCl2·2H2O溶液和硫代乙酰胺溶液的浓度均为0.1g/ml;CuCl2·2H2O和六水合硝酸钴的质量比为1:1.7-1:2.5,CuCl2·2H2O和硫代乙酰胺的物质的量之比为1:2-1:2.5,CuCl2·2H2O和氯化1-丁基-3-甲基咪唑的质量比为5:1-7:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种CuS/ZnCo2O4/C对电极的制备方法,其特征在于,CuS在ZnCo2O4/C上的负载量为34-48wt%;在FTO玻璃基体上的负载的复合材料膜的厚度为10-12μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种CuS/ZnCo2O4/C对电极及其制备方法制备得到的对电极在染料敏化太阳能电池中的应用。
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